167504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált tiokarbaminsav-S-alkilészterek előállítására
5 167504 6 kapjuk. Forráspontja 11 136-138 C°. Kitermelés: az n?>0 = 1,5150. Torr nyomásnál elméletinek 91%-a. 4. példa N,N-Dipropil-tiokarbaminsav-S-propilészter 61,0 g (0,3 mól) N,N-dipropil-tiokarbaminsav-0--propilészterhez egy 100 ml-es gömblombikban hozzáadunk 3,0 g dimetilszulfátot, és a keveréket 160 C°-os olajfürdőben visszafolyatás közben 80 percig melegítjük. Ezután a terméket vákuumdesztillációval elkülönítjük. A cím szerinti termék 17 Torr nyomáson 132-134 C°-on forr. Kitermelés: 48,4 g (az elméleti 81%-a). n&3 = 1,4736. r Elemi összetétel, %: 20 számított: C 59,07 H 10,41 N 6,89 S 15,77 talált: C 59,15 H 10,40 N 6,72 S 15,86 5. példa N -ftt H-N-ciklohexil-tiokarbaminsav-S-etilészter -r. példa szerint eljárva, de N,N-dipropil-tiokarDaminsav-O-propilészter helyett N-etil-N-ciklohexil-tiokarbaminsav-O-etilészter egyenértékű mennyiségéből kiindulva a cím szerinti vegyületet kapjuk. Forráspontja 9 Torr nyomáson 142-145 C°. Kitermelés az elméletinek 80%-a. nfc*= 1,5049. Szabadalmi igénypont: 10 R1 \ O Eljárás az N-C-SR3 általános képletű / R2 elő-15 szubsztituált tiokarbaminsav-S-alkilészterek állítására - ebben a képletben R1 1—4 szénatomos alkilcsoportot és R2 1-4 szénatomos alkil- vagy cikloalkilcsoportot jelent, vagy R1 és R 2 együtt egy 4-6 szénatomos polimetiléncsoportot jelentenek, és R3 2 vagy 3 szénatomos alkilcsoportot jelent -R1 \ O 25 azzal jellemezve, hogy egy N-C-OR3 álta/ R2 lános képletű szubsztituált tiokarbaminsav-O-alkilésztert — ebben a képletben R1 , R 2 és R 3 a fenti 30 jelentésűek- dimetilszulfát vagy dietilszulfát jelenlétében 130 és 180C° előnyösen 150 és 170C° közötti hőmérsékleten való melegítéssel izomerizálunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766109 - Zrínyi Nyomda 3
