167490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol előállítására illóolajok mentilésztereinek hidrolizisével

5 167490 6 fázist kétszer vagy háromszor vízzel mossuk és ezzel az esetleg jelenlevő lúgot, sót és alkoholt teljesen eltávolítjuk. Eljárásunknak ismert eljárásokkal való összehasonlítása érdekében hidrolízist végeztünk 20, 30, 5 40 és 50%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal. A reakciót 2 órás reakcióidővel 70—80 C°-on hajtottuk végre. A mintákat gázkromatográfiásán elemeztük és hidrolízist egyáltalán nem vagy alig tapasztaltunk. 10 Ugyancsak végeztünk vizsgálatokat alkoholos lúgoldattal való hidrolízissel is. Ebben az esetben az alkoholos lúgoldatnak csak nagy feleslegével értünk el elfogadható, 60-80%-os konverziót, visszafolyatási hőmérsékleten, 2 óra hosszat tartó 15 melegítéssel. A találmány szerinti eljárást a következő példákon is bemutatjuk. 1. példa Keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott 200 ml-es, fűthető reakcióedénybe 31 g, mentilészterből álló illóolajat viszünk be, amelynek mentil-acetát-tartalma előzetes analitikai vizsgálatok szerint 96% (0,15 mól). Az olajhoz folytonos keverés közben hozzáadunk 7,4 g (0,18 mól) 97,5%-os tisztaságú szilárd nátrium-hidroxidból, 14 g vízből és 10 g 96%-os etanolból készített elegyet, majd a reakcióelegyet erőteljes keverés közben 1/2 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt, a visszafolyatás hőmérsékletén melegítjük. A hidrolizált termékben levő alkohol visszanyerésétől eltekintünk. A reakcióelegyet 40—40 ml vízzel háromszor mossuk és így 22 g, gyakorlatilag só-, lúg- és alkoholmentes mentolt kapunk. Mosás közben 6%-nak megfelelő (1,4 g) mosási veszteség jelentkezik, ez a veszteség azonban nagyobb mennyiségekkel dolgozva csökken. A konverzió 100%-os volt. és 25% egyéb mentilizomer-észtert tartalmaz. Ehhez az olajhoz folytonos keverés közben hozzáadunk 37 g (0,9 mól) 97,5%-os tisztaságú szilárd nátrium-hidroxidból, 50 g vízből és 120g 96%-os etanolból készített elegyet, majd a reakcióelegyet erőteljes keverés közben 1 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt, a visszafolyatás hőmérsékletén melegítjük. A keletkező reakcióelegyből 140g-nyi, körülbelül 80%-os etanolt kidesztillálunk és a desztillációs maradékot 500—500 ml vízzel só- és lúgmentesre mossuk. A kapott 460 g nyerstermék 48% mentolt és mentolizomereket tartalmaz. A mentolt és a mentolizomereket vákuumfrakcionálással és/vagy frakcionált kristályosítással elválasztjuk, illetve tovább tisztítjuk. Infravörös spektroszkópiás és gázkromatográfiás vizsgálatok szerint a konverzió gyakorlatilag 100%-os. 2. példa Keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott, 2 literes reakcióedénybe beviszünk 500 g olyan illóolaj-frakciót, amely 30% mentil-acetátot (0,75 mól) 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás mentől előállítására illóolajok mentilésztereinek hidrolízisével, azzal jellemezve, hogy a mentilésztereket, előnyösen a mentil-acetátot tartalmazó olajat a mentilészterek súlyára számított 35-70 súly% alkoholt, 10-50 súly% vizet és 10—30súly% lúgot tartalmazó eleggyel együtt a visszafolyatás hőmérsékletének megfelelő hőmérsékleten, 1/2—1 óra hosszat forraljuk, a reakcióelegyből az alkoholt kidesztilláljuk és a desztillációs maradékban levő nyers mentolt elkülönítjük, majd tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a mentilésztertartalmú olaj hidrolízisét a mentilészter súlyára számított 45-65 súly% alkoholt, 15-35 súly% vizet és 15—25 súly% lúgot tartalmazó eleggyel végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a mentilészterek hidrolízisét 75-80 C°-on végezzük. 4. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyers reakciótermék tisztítását vizes mosással végezzük. 45 5. A megelőző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolizáló elegy alkoholkomponenseként etanolt használunk. 25 30 35 40 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766107 - Zrínyi Nyomda