167477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihidro-1(2H)- ftálazinon előállítására

5 167477 6 8. példa l(2H>Ftálazinont (49 g) és 40 g cinkport 200 ml vízben szuszpendálunk és az elegyet keverés közben 40-50 C°-on melegítjük. 2 óra alatt 200 ml ecetsavat adunk hozzá és az elegyet 60-65 C° 10 óráig tovább keverjük. A meleg elegyet szűrjük, a kapott oldatot lehűtjük és híg nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük. A szilárd csapadékot vízből való kristályosítással tisztítjuk. A kitermelés 40 g (80%), 3,4-dihidro-l(2H)-ftálazinon (o.p. 170 C°). 9. példa 49 g l(2H)-ftálazinon, 40 g cinkpor és 700 ml 10% ecetsav szuszpenzióját keverés közben 15 óráig visszafolyatás közben forraljuk. A meleg reakcióelegyet szűrjük és lehűtés után híg nátrium-hidroxid-oldattal semlegesítjük. A kivált nyersterméket vízből való kristályosítással tisztítjuk. A kitermelés 38 g (76%), 3,4-dihidro-l-(2H>ftálazinon (o.p. 170 C°). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I képletű 3,4-dihidro-l(2H)ftálazinon és ásványi savas sói előállítására, azzal jellemezve, hogy a II képletű vegyületet cink, alumínium, ón vagy vas redukáló fémmel reagáltatjuk savas közegben, majd az így kapott vegyületet kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas közegként a) 25%-nál (súly per térfogat) alacsonyabb kon. centrációjú sósavat használunk vízben vagy víz és vízzel elegyedő szerves oldószer elegyében, —5° és 30 C° közötti hőmérsékleten, vagy b) 10-50% (súly per térfogat) töménységű kénsavat vízben vagy víz és vízzel elegyedő szerves 1C oldószer elegyében -5° és 70 C° közötti hőmérsékleten vagy c) kisszénatomszámú alifás sav 5% és 60% (súly per térfogat) közötti koncentrációjú vizes oldatban 20 C° és az elegy visszafolyatása közötti hőmér-15 sékleten. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy redukáló fémként cinket használunk. 20 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas közegként 25%-nál (súly per térfogat) hígabb sósavat használunk vízben vagy víz/kisszénatomszámú alkanol elegyben, —5° és 10 C° közötti hőmérsékleten. 25 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas közegként 10—50% töménységű (súly per térfogat) kénsavat használunk vízben vagy víz/kisszénatomszámú alkanol elegyben, -5° és 70 C° közötti hőmérsék-3Q léten. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas közegként 5—60% koncentrációjú ecetsavat használunk 20 C° és az elegy visszafolyatási hőmérséklete között. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó

igazgatója 766106 - Zrínyi Nyomda 3