167417. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxigyanta matrixba ágyazott szénszálakból álló kompozíció előállítására
167417 3 4 az Adiprene BL—16, amelyek kereskedelmi nevek és ezen termékeket az E. I. du Pont és a de Nemours et Co. Inc. cégek állítják elő, míg ezen uretánpolimerekkel használható kikeményítő szerekre példa a dietilén-triamin, vagy a 4,4-metilén- 5 -bisz-(ortoklóranilin). Az Adiprene L-l67 folyékony uretán prepolimer, amely toluoldiizocianátból és politetrametilénglikolból áll. Az Adiprene BL-16 folyékony uretán prepolimer, amely toluoldiizocianátból és politetrametilénglikolból áll és 10 ketoxim csoporttal van blokírozva. Hogy keveréket állítsunk elő az elasztomer gyantából és a matrix anyagból, egy reakcióképes uretán gyantát, mint amilyen az Adiprene L—167 keverhetünk a hagyományos rideg matrix rendszer- 15 nek epoxid komponensével, például olyan epoxiddal, amelyet Epikote 828 kereskedelmi néven hoz forgalomba a Shell Chemical Co. Ltd. és amely epiklórhidrin és biszfenol A kondenzátuma. A továbbiakban a találmány tárgyának fogana- 20 tosítására alkalmas több példát fogunk ismertetni. Az összetevőknek valamennyi aránya súlyarányként van megadva. 1. példa Ennél a példánál az elasztomer gyanta, amelyet a szénszálakhoz bevonatként alkalmazunk, Adiprene BL-16 anyagnak 1-30%-os oldata acetonban, 30 amely 10-15 rész dietiléntriamint tartalmaz 100 rész Adiprene BL-16-ra. Szénszálakból levő nyalábokat vagy rétegeket impregnálunk az oldattal és a fölösleg oldatot eltávolítjuk, majd az oldószert enyhe melegítéssel, enyhe vákuum mellett, 35 30-40 C°on eltávolítjuk. Az Adiprene BL-16 előnyös koncentrációja 1-5%, de nagyobb koncentrációk is használhatók, hogy vastagabb gyantaréteget kapjunk. A kezelt szálakat ezután fel lehet használni a kompozíció előállítására azáltal, hogy 40 alkalmas mátrix gyantával impregnáljuk. Ahol kívánatos, bevonattal ellátott szálak előimpregnált kompozíció vagy prepreg alakra hozhatók, mielőtt végső formált kompozícióvá alakítanánk azokat azáltal, hogy ismert módon olyan matrix gyanta 45 oldattal kezeljük, amely alkalmas prepreg előállítására, amilyen például az Epikote DX-231/Epikure DX-125 rendszer. Az Epikote DX-231/Epikure DX-125 rendszert a Shell Chemical Company Ltd. hozza forgalomba. Az 50 Epikote DX-231 difenilol-propán diglicidil-étereinek keverékéből álló oldószer oldat. Az Epikure DX-125 egy oldószer oldat, amely ciánvegyületekből és kis mennyiségű katalizátorból áll. Ezen utóbbi rendszer alkalmazása esetén a kikeményítést 55 a prepreg előállításához nyomás alatt másfél óra hosszat 150 C° mellett végezzük. 2. példa 60 A szénszálakat, amelyek nyaláb vagy réteg alakban vannak, Adiprene BL—16-nak 1-30%-os acetonban való oldatával vonjuk be, amely oldat 10—15 rész dietiléntriamint tartalmaz tej savas só 65 alakjában. A dietiléntriamin használata kívánatos, minthogy az a tapasztalat, hogy használata jobb kötést ad a szénszálakhoz, de ha kívánatos, bármely más alkalmas kikeményítő szer is félhasználható, amely használható az Adiprene BL-16 uretán prepolimerhez, például a 4,4'-metilén-bisz-(ortoklóranilin). A többlet oldatot leeresztjük és az acetont enyhe vákuum mellett 30-j-40C° hőmérsékletre való melegítéssel eltávolítjuk. A kezelt szálak ezután prepreggé alakíthatók át azáltal, hogy alkalmas matrix gyanta oldatával impregnáljuk, például Epikote DX-210/Epikure BF3-400 rendszerrel. Az Epikote DX-210/Epikure BF3-40C rendszert a Shell Company Ltd. hozza forgalomba. Az Epikote DX—210 egy félig szilárd gyantának oldata metiletilketonban, amely gyanta difenilolpropán egy diglicidiléterének és egy aromás aminnak reakciós terméke. Az Epikure BF3-400 egy bórtrifluorid/monoetilamin komplexum. Hogy prepreget alakítsunk ki, a kikeményítést a szokásos módon végezzük egy óra hosszat 7 kg/cm2 nyomás mellett, 170C°-on, majd az utó-kikeményítést további 3 óra hosszat végezzük 170C°-on. A tejsavas só használata nemcsak a bórtrifluorid adalék használatát teszi lehetővé, hanem minimumra csökkenti az uretán lebomlását. Ha szükséges az uretán nyújthatóságának növelése, ezt azáltal érjük el, hogy az uretán gyantához alkalmas lágyítót adunk, például dioktilftalátot vagy dioktilszebacátot. 3. példa A szénszálak nyaláb vagy réteg alakjában Adiprene BL-16 poliuretán elasztomer 4%-os oldatával vannak bevonva, dietiléntriaminnal reagáltatva, majd azután egy epoxigyantával, mint amilyen az Epikote DX-231/Epikure DX-125, vannak kezelve és ilyen módon prepreg van kialakítva, amelyet ezt követően végső kompozícióvá formálunk. A szálaknak ilyen módon való bevonása előnyös és ezt értékelni lehet abból, hogy az így kapott kompozíció tulajdonságait összehasonlítjuk olyan kompozíciókéval, amelyeket nagy szilárdságú, de bevonat nélküli szénszálakból (Young-féle modulus 240—290 GN/m3 nagyságrendben) és epoxigyantából állítottak elő. Az utóbbi olyan kompozíciót ad, amelynek tipikus rugalmassági modulusa hajlításnál 140 GN/m2 . összehasonh'tva ezt a bevonatos szénszálakból készített kompozícióval, amely a fent ismertetett példa szerint készült, a találmány szerinti megoldásnál a hajlítási modulus nem szenved veszteséget. A rétegek közötti nyíró szilárdság némileg csökken, míg az ütőszilárdság, amelyet Charpy-féle ütőpróbával mértünk, némileg javul. A legjelentősebb azonban a hajlításnál bekövetkező törés változásánál adódik, ahol a ridegből szívósra változott az anyag és legalább kétszer annyi energiát abszorbeált az anyag, mielőtt teljesen eltört volna. Harántlemezes rétegelésnél, amelyet előállítottunk, jelentős javulás mutatkozott az ejtősúllyal való ütőpróbánál. Egy próbadarab, amelynek 50 x 50 x 2,5 mm volt a mérete és a hagyományos 2