167412. lajstromszámú szabadalom • O-pirazolo-pirimidin- (tiono)-foszforsav- (foszfonsav)- észtereket tartalmazó inszekticid és akaricid szerek, valamint eljárás a hatóanyagok előállítására 167413 Fokozottan ütésálló, pollanathatású villamosgyutacs

13 167412 14 éjjelen át keverjük, majd vízfürdőn bepároljuk, miközben ügyelünk arra, hogy a fürdő hőmérséklete ne emelkedjék 70 C° fölé. A reakcióelegyet azután lehűtjük és 400 ml vízben oldjuk. Az oldatot hozzáadjuk 99 g amino-pirazolon, 300 ml víz és 65 g jégecet elegyéhez. Az elegyet 3 óra hosszat keverjük, majd a képződött csapadékot leszivatással szűrjük, acetonitrillel mossuk és mázatlan porcelánlapra kiterítve szárítjuk. Ily módon 45 g 2-hidroxi-5-metil-pirazolo[l,5-a]pirimidint (az elméleti hozam 30%-a) kapunk, amely 204 C°-on olvad. b) 2-hidroxi-3-klór-5-metil-pirazolo[l ,5-a]pirimidin 45 g (0,3 mól) 2-hidroxi-5-metil-pirazolo-pirimidint, amelyet a fenti a) bekezdésben leírt módon állítottunk elő, 400 ml jégecetben oldunk és az oldatba 70 C° hőmérsékleten 21,3 g klórgázt vezetünk. A reakcióelegyet 1 óra hosszat keverjük, majd lehűtjük, 24 g nátrium-hidroxid 50 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá, azután 2 óra hosszat melegítjük 40 C° hőmérsékleten, majd ismét lehűtjük, a csapadékot leszivatással elkülönítjük, vízzel és éterrel mossuk és mázatlan porcelánlapon megszárítjuk. Ily módon 18 g 2-hidroxi-3-klór-5-metil-pirazolo[l,5-a]pirimidint (az elméleti hozam 33%-a) kapunk, amely 271 C°-on olvad. c) 2-hidroxi-3-bróm-5-metil-pirazolo[l ,5-a]piri midin 45 g (0,3 mól) 2-hidroxi-5-metil-pirazolo-pirimidint, amelyet a fenti a) bekezdésben leírt módon állítottunk elő, 400 ml jégecetben oldunk és az oldathoz 70 C° hőmérsékleten hozzácsepegtetjük 48 g bróm 400 ml jégecettel készített oldatát. A reakcióelegyet 1 óra hosszat keverjük, majd lehűtjük és 24 g nátrium-hidroxid 50 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá. Ezután az elegyet rövid időre 90 C° hőmérsékletre melegítjük, további 1 óra hosszat keverjük, majd 20 C°-ra hűtjük és a képződött csapadékot leszivatással elkülönítjük. Az így kapott terméket etanollal, majd éterrel mossuk és megszárítjuk. Ily módon 50 g 2-hidroxi-3-bróm-5-metil-pirazolo[ 1,5-a]pirimidint kapunk, amely 185C°-on bomlik. A további példákban a találmány szerinti inszekticid és akaricid készítmények összetételét és előállítási módját szemléltetjük. 3. példa Porozószer előállítása 5 súlyrész hatóanyagot, például 0,0-dimetil-0-/3-klór-5-met il-pirazolo[l,5-a]pirimidin-(2)-il/-tionofoszforsavésztert összekeverünk 95 súlyrész természetes kőzetliszttel és ezt a keveréket porfinomságúra őröljük. Az így kapott finom őrleményt porozószerként használhatjuk fel növények beporzás útján történő kezelésére vagy a kártevőknek a növények környezetében, porozás útján történő irtására. 4. példa Permetezőpor (diszpergálható por) előállítása 5 a) Folyékony hatóanyagból előállított készítmény. 25 súlyrész hatóanyagot 1 súlyrész dibutil-10 -naftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasawal és 62 súlyrész kőzetliszttel alaposan összekeverünk, majd ezt a keveréket porrá őröljük. !5 A fenti módon kapott nedvesíthető port felhasználás előtt vízzel a kívánt hatóanyag-koncentrációnak megfelelő mennyiségi arányban elkeverjük. Az így kapott vizes szuszpenziót permetezés útján alkalmazhatjuk. 20 b) Szilárd hatóanyagból előállított készítmény 50 súlyrész hatóanyagot 1 súlyrész dibutil-nafta-25 linszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagydiszperzitású kovasawal és 37 súlyrész kőzetliszttel alaposan összekeverünk, majd ezt a keveréket porrá őröljük. 30 A fenti módon kapott nedvesíthető port felhasználás előtt vízzel a kívánt hatóanyag-koncentrációnak megfelelő mennyiségi arányban elkeverjük. Az így kapott vizes szuszpenziót permetezés útján alkalmazhatjuk. 5. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása 40 25 súlyrész hatóanyagot feloldunk 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegyében. Emulgeátorként dodecil-denzolszulfonsav-kalciumsó és nonilfenol-poliglikoléter elegyét adjuk hozzá 45 10 súlyrész mennyiségi arányban. Az így kapott emulgeálható koncentrátumot felhasználás előtt a kívánt hatóanyag-koncentrációnak megfelelő mennyiségű vízzel hígítjuk és így 50 felhasználásra kész permetlevet kapunk. 6. példa 55 Szemcsés készítmény (granulátum) előállítása a) Folyékony hatóanyagból előállított készítmény 60 1 súlyrész hatóanyagot közvetlenül rápermetezünk 9 súlyrész granulált szívóképes agyagra. Az így kapott granulátumot a kívánt mennyiségben szórhatjuk ki, például a védendő növények ter-65 mesztésére szolgáló talajra vagy a növény-kultúrára. 7