167405. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-[4-(béta-{2-metoxi-5-klór-benzamido}-etil)- bezolszulfonil]-N'-ciklohexilkarbamid előállítására

167405 5 6 dulásáig keverjük. A csapadékot leszűrjük és etanol ból aktívszén hozzáadásával átkristályosítjuk. Hozam: 49 g, dáspont: 126—128 az elméleti hozam 62%-a. Olva-2. példa 4,5 g b) szerint előállított vegyületet, 1 g oiklo­hexilamint és 1 g poralakú káliumhídroxidot 50 ml .acetonitrilben 6 órán át szobahőmérsékleten kever­jük. A keletkezett csapadékot leszűrjük, vízben szuszpendáljuk a hígított sósavval 1 pH-értékre beállítjuk. Ezután a nyersterméket leszűrjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk és metanolból átkristályo­sítjuk. Hozam: 3 g cím szerinti vegyület. A hozam az elméleti hozam 60%-a. Olvadáspont: 170—174°C. 10 15 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az N-[4-(/?-metoxi-5-klór-benzamido,)­-etil)-benzolszulfonil]-N' ('-ciklohexilakrmabid elő­állítására, azzal jellemezve, hogy N-(/3-{2-metoxi­-5-klór-benzamido{-etil)-benzilszulfonil]-imino-l,3--oxatiolánt legalább 1:1, előnyösen 1:2—1:3 mól­arányban ciklohexilaminnal, szobahőmérséklet és 100 °C közötti, célszerűen 20—60 °C közötti hő­mérsékleten, közömbös szerves oldószerben, így rövidszénláncú alifás alkoholban, acetonitrilben, dioxánban vagy vagy dimetilszulfoxidban, adott esetben alkálihidroxid, így nátrium- vagy kálium­hidroxid jelenlétében, reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, azzal jellemezve, hogy a ciklohexilamint fö­löslegben, egyúttal oldószerként alkalmazzuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.6089/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. Felelős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató

Next

/
Thumbnails
Contents