167370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izprén elválasztására izprént tartalmazó elegyekből
167370 mindegyikét egy, az oldószer visszanyerését szolgáló sztrippelő kolonna követi. A megoldandó problémák a következők: — minimálisra kell redukálni a művelethez szűk- 5 séges oldószermennyiséget, ismeretes u. i., hogy az extraktiv desztilláció annál inkább jár gondokkal és következésképpen a művelet annál költségesebb, minél nagyobb a művelethez szükséges oldószermennyiség, 10 a monociklopentadién diciklopentadiénné (DCP) történő dimerizációja a desztilláló kolonnákban. Az oldószernek az így képződött diciklopentadiéntől történő elválasztása- függetlenül attól, milyen úton végezzük azt— különösen probléma- 15 tikus; másrészt széleskörűen bebizonyosodott, hogy a DCP koncentrációját az oldószerben rendkívül alacsony értéken kell tartani (néhány százszor milliomod súlyrész nagyságrendben), azért, hogy 20 meggátoljuk az izoprénnek — az extraktiv kolonna felső részén (ahol az izoprén és a monociklopentadién elválasztása történik), a DCP MCP-é átalakulása következtében képződő — monociklopentadiénnel való távozását. 25 Izoprén elválasztására izoprént tartalmazó elegyekből ismert már a frakcionált és extraktiv desztilláció alkalmazása, ilyen eljárásokat ismertet az 585 211 sz. brit, 2 426 705 sz. Amerikai Egye- 30 sült Államok-beli és 1513 458 sz. francia szabadalmi leírás, valamint az 1 808 259 sz. német közzétételi irat. Az 1513 458 sz. francia szabadalmi leírás szerinti megoldásnál azonban az első extraktiv desztilláció a telített és olefines szén- 35 hidrogének eltávolítását, a második extraktiv desztilláció pedig az izoprénnek a maradék szénhidrogénektől, különösen a ciklopentadiéntől való eltávolítását szolgálja. 40 Az oldószer visszanyerésére és a kapott izoprén tisztítására további kezelések szükségesek. A 2 426 705 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli és az 585 211 i. brit szabadalmi leírások szerinti megoldásnál csak egy extraktiv desztillációt alkal- 45 máznak. Az 1808 259 sz. német közzétételi irat szerint nem végeznek előzetes rektifikálást, tehát nem nyerik ki majdnem teljesen az izoprént az első extraktiv desztilláció előtt, hanem az izoprén 50 eltávolításának feladata a második extraktiv desztillációra marad, hátrányként kell számításba venni azonban, hogy miután az izopentánnak rendszerint kicsi az oldhatósága, nagy mennyiségű oldószert kell használni. 55 Ez a körülmény jelentősen megnöveli az eljárás költségeit, mind az oldószer, mind pedig az oszlop költségesebb, mely utóbbinak nagy átmérőjűnek kell lennie. A sztrippelési művelet költségei is 60 növekszenek. Az oldószer kinyerésére és visszacirkuláltatására nincs lehetőség, ami feltétlenül hátrányt jelent, további kedvezőtlen körülmény, hogy a kinyert izoprén kb. 50 ppm ciklopentadiént tartalmaz. 65 A találmány szerinti eljárás abban áll, hogy a gőzkrakkolásból származó betáplálási C5 szénhidrogén elegyet az izoprén kinyerése céljából a következőképpen kezeljük: — a betáplálásra kerülő elegyet a benne levő dimerizációs és polimerizációs termékek eltávolítása céljából előbb ledesztilláljuk. A C4 szénhidrogénektől, alacsony forráspontú acetilén-vegyületektől, az izopentán nagyrészétől és az izoprént tartalmazó gázkeveréktől egy első extraktiv desztillációs kolonnában elválasztjuk a monocilopentadiént, magas forráspontú acetilén-vegyületeket és az 1,3-pentadién nagyrészét, majd egy második extraktiv desztillációs kolonnában elválasztjuk az 5 szénatomos telített és olefin-vegyületeket. Ugy az első, mint a második desztilláció során egyetlen oldószermennyiséget használunk, és pedig: a) az első kolonnánál izoprént tartalmazó oldószert olyan mennyiségben, hogy annak refluxát biztosítsuk, ezt az oldószermennyiséget a második extraktiv desztilláció fenéktermékéből nyerjük regenerálással, b)a második kolonnánál pedig azt a szénhidrogénektől, és különösen izopréntől, valamint monociklopentadiéntől mentes oldószermennyiséget, amelyet az első extraktiv desztilláló kolonna fenéktermékéből nyerünk regenerálással. Az izoprént és egyéb kismennyiségű szennyezéseket tartalmazó elegyet azután ismert módon kezeljük desztillációs kolonnában a szennyezések eltávolítása céljából. A találmány szerinti eljárást az 1. és 2. ábrák szemléltetik, melyek nem korlátozó jellegűek. Először az 1. ábrára térünk rá. A betáplált szénhidrogéneket (1 vezeték) — melyekből a polimerizációra alkalmas izoprént kívánjuk kinyerni — a 2 vezetéken át vezetjük be a 9 és 14 visszatáplált any? "áramokkal együtt a 17 rektifíkáló kolonnába, a C4 szénhidrogének teljes mennyiségét, az alacsony forráspontú acetilén-szénhidrogéi.ekot és a betáplált izoprén 70-90%-át feipárlatként vesszük el (3 vezeték), míg a betáplált elegyben jelenlevő magas forráspontú szénhidrogénem 30~60%-át, valamint a *rrtályokban képződött dimer és polimer teljes mennyiségét fenéktermékként (4 vezeték). A kolona kiszellőző részéről az izoprént tartalmazó frakciót főzfázisban vesszük el az 5 vezetéken át és a 18 extraktiv desztilláló kolonnába tápláljuk a monociklopentadién (MCP) elválasztása céljából. A kolonna üzemeltetéséhez szükséges oldószer a 24 vezetéken át érkezik. A 18 kolonna aljáról (a 6 vezetéken keresztül) az oldószert ürítjük le a MCP teljes mennyiségével, az acetilén vegyületekkel és a betáplált elegyben jelenlevő pentadién 40—70%-ával együtt, fejtermékként C5 olefineket, ciklopentént, normál-pentánt és izoprént tartalmazó nyers izoprént vesszünk el (10 vezeték). A 18 kolonna fenéktermékét az oldószer visszanyerése végett a 19 sztrippelő kolonnába tápláljuk. Az oldószert alul vesszük el (25 vezeték), a 2
