167362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxokobalamin- sók előállítására és/vagy tisztítására
7 167362 8 ségű sósavat tartalmazó 1 n vizes sósavoldatot adunk. Az így. kapott oldatot 10-szeres acetonnal hígítjuk és a továbbiakban az l/e. pontban leírtak szerint járufdc p. 8,55 g hidroxokobalamin-hidrokloridot kapunk, melynek hatóanyagtartalma B12a -bázisban kifejezve 6,97 g, a kitermelés az elméletinek 93,1%-a. összetétel %-ban 0 g í 00 X i S' *Ü •7j N ••w' > c< M £ 4> CO n # z a kapott termék 83,9 0,0 0,5 14,1 a kiindulási anyag 77,0 5,2 2,6 15,3 4. példa: Hidroxokobalamin-szulfát A 3. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 1 n sósav helyett 1 n kénsavat alkalmazunk. 8,9 g hidroxokobalamin-szulfátot kapunk (amelynek hatóanyagtartalma Bi 2a -bázisban kifejezve 6,3 g), kitermelés az elméletinek 84,3%-a. Összetétel %-ban •ü ! >CS SS % /^-S § g» 00 c« 0« .a CA CA cű •5 « .-. CQ Vi 2 a kapott termék - 78,2 0,0 0,7 16,5 a kiindulási anyag 81,9 - 0,0 2,4 15,3 5. példa: Hidroxokobalamin-maleát A 3. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy 1 n sósav helyett 1 mólos maleinsav oldatot alkalmazunk. 8,66 g hidroxokobalamin-maleátot kapunk (amelynek hidroxokobalamin tartalma Bi 2 a -bázisban kifejez» ve 6,72 g), a'kitermelés az elméletinek 90%-a. összetétel %-ban 8 i cd I CA CA oo CA CA tn c» C* E/5 •5 « « m E/5 * 10 a kapott termék - 85,5 0,0 0,5 12,5 a kiindulási anyag 81,9 - 0,0 2,4 15,3 15 6. példa: Hidroxokobalamin-acetát Az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal az 20 eltéréssel, hogy a hidroxokobalamin élúcióját egyenes irányú elúcióval végezzük. 8,58 g hidroxokobalamin-acetátot kapunk (amelynek hidroxokobalamin tartalma B12a -báziában kifejezve 6,56 g), a kitermelés az elméletinek 25 87,8%-a. összetétel %-ban n « a 2 >> oo X ! a 2 <0> CA CA « Ni^ GO > eS « Cl PQ % Vi T3 a kapott termék - 82,7 0,2 0,5 16,3 a kiindulási anyag 79,2 - 4,7 2,6 15,3 40 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hidroxokobalamin sók előállí-45 tására és/vagy tisztítására a hidroxokobalamin vizes oldatának ioncserélő oszlopon történő adszorpciója útján, azzal jellemezve, hogy az adszorbeált hidroxokobalamint valamely kis szénatomszámú alifás karbonsav, valamely aprotikus bipoláros vagy apro-50 tikus inert oldószer és víz 1-0,25 :1-0,25 :1 arányú terner eíegyével eluáljuk, adott esetben az eluátumhoz valamely az eluáló szerves savnál legalább két pKa egységgel erősebb szerves vagy szervetlen savat adunk, majd az eluátumból a 55 terméket aceton hozzáadásával kinyerjük, kívánt esetben az eluciót az adszorpció folyamatában résztvevő oldószer, illetve oldat áramlási irányával ellentétes irányba végezzük. 60 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatoátási módja, azzal jellemezve, hogy aprotikus inert oldószerként valamely ciklikus étert, előnyösen dioxánt, vagy aprotikus bipoláros oldószerként valamely alifás ketont, előnyösen acetont vagy 65 metil-etil-ketont alkalmazunk. 4
