167346. lajstromszámú szabadalom • Tiazolotriazolil-foszfonotioátokat tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények
5 167346 6 3. példa 0,0-dimetil-2-[5-metil-6-klór-tiazolo(3,2-b)-s-triazolil]-tionofoszfát előállítása 3,79 g 2-hidroxi-5-metil-6-klór-tiazolo(3,2-b)-s-triazol, 3 g káliumkarbonát és 3 g 0,0-dimetil-tio foszforilklorid keverékét 100 ml dimetilformamidban feloldjuk és 45-50 C°-on keverés közben reagáltatjuk. Az 1. példa szerinti eljáráshoz hasonló módszerrel 3,4 g 0,0-dimetil-2-[5-metil-6-klórtiazolo(3,2-b)-s-diazolil]-tionofoszfátot állítunk elő, amelynek olvadáspontja 73-75 C°. Elemzési adatok: C7 H 9 aN 3 03PS2 képletre: kívánt 0,Q-dimetil-2-[5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazolilj-tionofoszfát. Elemzési adatok: CsHnNjOjS^rP képletre: számított: C =25,80%, H = 2,95%, N =11,29%, S =17,74%, Br = 21,50%, P = 8,33%, talált: C =25,63%, H = 2,75%, N =11,00%, S =17,21%, Br = 21,74%, P = 8,18%. számított: C =26,80%, H = 2,89%, N = 13,39%, S =20,44%, talált: C =26,71%, H = 2,94%, N = 13,67%, S =20,34%. 4. példa 0,0-dietil-2-[5-metil-6-klór-tiazolo(3,2-b> -s-triazolil]-tionofoszfát előállítása 3,79 g 2-hidroxi-5-metil-6-klórtiazolo(3,2-b)-s-triazol, 3 g káliumkarbonát és 3,4 g 0,0-dietil-tiofoszforilklorid keverékét 100 ml dimetilformamidban feloldjuk és 4 óra hosszat 45—50 C° közötti hőmérsékleten reagáltatjuk keverés közben. 10 6. példa 15 0,0-dietil-2-[5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazolil]-tionofoszfát előállítása 3,1 g 2-hidroxi-5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazol, 1 g káliumkarbonát és 2,32 g 0,0-dietil-20 -tionofoszforilklorid keverékét 15 ml dimetilformamidban feloldjuk, majd 45—50 C° közötti hőmérsékleten 4 óra hosszat keverés közben reagáltatjuk. A reakciókeveréket ezután az 1. példához 25 hasonló módszerekkel feldolgozzuk, amikor 4,0 g 0,0-dietil-2-[5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazolil]-tionofoszfáthoz jutunk, fehér tűkristályok alakjában, amelynek olvadáspontja: ligroinból kristályosítva 67—68 C°. 30 Elemzési adatok C10 H ls N3O3S 2 BrP képletre: számított: A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el 35 talált: amikor 4,5 g 0,0-dietil-2-[5-metil-6-klór-tiazolo(3,2--b)-s-triazolil]-tionofoszfáthoz jutunk, amelynek olvadáspontja 80-82 C°. Elemzési adatok: C9 Hi3ClN 3 PS 2 képletre: 40 7. példa c = 30,00%, H = 3,75%, N = 10,50%, S = 16,00%, Br = 20,00%, P = 7,75%, C = 29,79%, H = 3,91%, N = 10,27%, S = 16,00%, Br = 20,11%, P = 7,79%. számított: C =31,63%, H = 3,83%, N = 12,30%, S =18,76%, talált: C =31,54%, H = 3,78%, N = 12,76%, S =18,54%. 45 5. példa 0,0-dimetil-2-[5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazolil]-tionofoszfát előállítása 3,1 g 2-hidroxi-5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazol, 1 g káliumkarbonát és 2,1 g 0,0-dimetil-tionofoszforilklorid keverékét 15 ml dimetilformamidban feloldjuk, majd 35-40 C° közötti hőmérsékleten 4 óra hosszat keverés közben reagáltatjuk. Ezután a reakciókeveréket vízre öntjük, nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk és amikor a reakciótermék kikristályosodik. A kristályos terméket szűréssel elkülönítjük, vízzel mossuk és szárítjuk. A szárított kristályos terméket n-hexánból átkristályosítjuk, amikor 3,35 g fehér tűkristályos termékhez jutunk, amelynek olvadáspontja 55—56 C°. A kristályos termék az előállítani 50 55 60 65 0,O-diizopropil-2-[5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazolil] -tionofoszfát előállítása 3,1 g 2-hidroxi-5-etil-6-bróm(3,2-b)-s-triazol 1 g káliumkarbonát és 2,97 g 0,0-diizopropil-tionofoszforilklorid keverékét 15 ml dimetilformamidban feloldjuk, majd 40—45 C° közötti hőmérsékleten 3 óra hosszat keverés közben reagáltatjuk. A reakciókeverék feldolgozását az 1. példa szerint végezzük, amikor 4,01 g 0,0-diizopropil-2-[5-etil-6-bróm-tiazolo(3,2-b)-s-triazolii]-tionofoszfáthoz jutunk, amelynek olvadáspontja 50-51 C°. Elemzési adatok: Ci2Hi9 N303S 2 BrP képletre: számított: C =33,64%, H = 4,43%, N = 9,81%, S =14,95%, Br = 18,69%, P = 7,24%, talált: C =33,70%, H = 4,71%, N = 9,82%, S =15,00%, Br = 18,64%, P = 7,04%. A felsorolt példákhoz hasonló módszerrel állíthatók elő az 1. táblázatban felsorolt további vegyületek: 3
