167329. lajstromszámú szabadalom • Halogén adalékos semleges gáztöltésű izzólámpa és eljárás annak előállítására
167329 s mpontjából hasznos, vagy közömbös mellékti mékekre bomlanak. Maguknak a volfrámh oidoknak a bevitele ugyanis a volfrámfluorid k ételével technológiailag igen nehéz, mivel h roszköposak, levegőn nem stabilisak, oxidáló a /agok jelenlétében oxidhaloidokat képeznek és a; oldószerek víztartalmával reagálnak. Az általunk javasolt szerves volfrámhaloidok levegőn stabilisak, nem hidrolízálódnak és könnyen adagolhatok. Ezek a vegyületek volfrámnak bis- JT- ciklopentadienil halogenidjei közül választhatók. Általános képletük Ci0H 10 WX 2 illetőleg Ci 0 H 10 WX4, melyek összetételét és néhány tulajdonságát az 1. táblázat tartalmazza. 1. táblázat bomlási hőfok C° szín oldószer molsúly u-C5 H 5 ) 2 WCl 2 250 zöld CHC13 385 u- C5 H 5 ) 2 WBr 2 250 zöld CHC1 474 (TT- C 5H 5 ) 2 WJ 2 250 zöld CHCI3 568 [(7T-C5 H 5 ) 2 WC1 2 ] • (HC1)2 250 vörös-barna dimetilszulfoxid 454 [(T-Cs H 5 ) 2 WBr](HBr)2 250 szürke dimetilszulfoxid 635 A felsorolt vegyületek oxidációval szemben ellenállóak, levegőn több hétig stabilisak, nem 25 illékonyak, de legalább 250 C°-on olvadás nélkül bomlanak. Oldószereikből (pl. folyékony S02 , kloroform, bromform, dimetilszulfoxid, etilacetát, stb.) jól kristályosíthatok. A találmányunk szerinti ehalogéntöltésű izzó- 30 lámpának az eddigi eljárások szerint előállított halogéntöltésű izzólámpával szemben számos előnye van, melyek közül a legfontosabbak a következők: 1. A halogénvegyületek bevitele a lámpába olyan 35 volfrámvegyületek alakjában történik, hogy a volfrámhaloidok kialakulásához az ismert megoldásoknál szükséges kezdeti égetési periódus elmarad, vagy lerövidül. 40 2. E vegyületek magas mólsúlya miatt a lámpában levő volfrámhaloidok adagolása nagyon pontosari végezhető el. 3. A volfrámhaloidokat olyan szerves vegyületek 45 formájában visszük be, melyeknek szobahőfokon tenziójuk kicsi, nem bomlanak, nem korrózívek. A lámpa bekapcsolásakor azonban volfrámhaloidokká és egyéb adalék anyagokká bomlanak. Az 1. táblázatban levő vegyületek megfelelő keverékével 50 ugyanis a lámpán belül tetszőleges haloidhaloidsav — hidrogén, vagy halogén arány beállítható, míg a keletkezett finom eloszlású szén egyúttal getterként hat. 55 4. Igen kis mennyiség adagolása esetén a vegyületet híg oldat formájában adagolhatjuk a lámpába, majd az oldószert elpárologtatjuk. 5. Többszörös átkristályosítással a halogénlámpa 60 töltőanyaga igen nagy tisztaságban, szennyezésmentesen is előállítható. A találmányunk alkalmazására álljon itt néhány kiviteli példa: 65 1. példa: 100 g megfelelő minőségű metilmetakrilát, vagy izobutilmetakrilát (pl. „Bedacryl" védjegyű lakk) oldathoz megfelelő hígítás után 47,4 g Ci0 H 10 WBr 2 -t adunk és keverőgép segítségével homogenizáljuk. Ezután az így nyert oldatból önmagában ismert módon kb. 0,1 mm vastag fóliát készítünk. A hártyát polietilén fóliák között tároljuk felhasználásig és kémiai analízis útján meghatározzuk 1 cm2 -es darabjának volfrám tartalmát. Halogénlámpa készítésénél a hártyából a halogénlámpa típusának megfelelő nagyságot vágunk ki úgy, hogy a lámpatér minden egyes cm3 -ére 0,1-5/imól bróm jusson. Az ilyen módon lemetszett darabokat vagy a volfrámspirálra ragasztjuk, vagy kis sodratok formájában a lámpa burájába visszük be. A lámpát ezután evakuáljuk, majd semleges gázzal megtöltjük és a szokott módon kezelve lezárjuk. A bekapcsolás után néhány másodperc alatt a szerves vegyület bomlása útján volfrámhaloid keletkezik. 2. példa: 3,85 g Ci0 H 10 Wa 2 -t 1 liter kloroformban oldunk. Az oldatból a már előzően megfelelő módon előkészített és beforrasztott izzólámpa burájába, annak szívócsövén keresztül injekciós tűvel olyan mennyiséget adagolunk a lámpába, hogy a volfrámklorid koncentrációja a lámpatér 1 cm3 -ére 0,05-8 jumól legyen. Ezután a lámpát leszívjuk, az oldószert elpárologtatjuk, majd a burát semleges gázzal megtöltve, a lámpát önmagában ismert módon elkészítjük és beforrasztjuk. A volfrámklorid az izzószál 1/2-1 perces fűtése útján válik szabaddá. 2
