167321. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szukcinil- borostyánkősavészter előállítására
3 167321 4 1. példa 11,50 g (0,108 mól) vízmentes nátriumkarbonátot és 3,10 g (0,036 mól) nátriumhidrogénkarbonátot vízben feloldunk és -l,5C°-on keverés közben 11,88 g (0,072 mól) 7-klóracetecetsav-etilészterbe visszük be. A reakcióelegyet 24 óra hosszat -l,5C°-on tartjuk, majd a "csapadékot leszívatjuk 150 ml vízben szuszpendáljuk, ismét leszívatjuk és szárítjuk. 6,951 g szukcinil-borostyánkősav-dietilésztert kapunk, amely 75,1%-os hozamnak felel meg. A termék 99,8%-os, olvadáspontja 126,3-126,4 C°. 2. példa Az 1. példa szerinti módon 11,738 g 7-klóracetecetsav-metilésztert reagáltatunk. 6,233 g szukcinil-borostyánkősav-dimetilészterhez jutunk, amelynek olvadáspontja 153,4 C°. Hozam: 70,1%. 3. példa Az 1. példa szerinti eljárással 12,395 g 7-klóracetecetsav-izopropilésztert reagáltatunk. Ekkor 6,304 g szukcinil-borostyánkősav-diizopropilészterhez jutunk, amelynek olvadáspontja 102,8 C°. Hozam: 63,9%. Elemi analízis (Ci4 H 2 o0 6 ): 10 15 20 vízben feloldunk és keverés közben -l,5C°-on 11,712 g 7-klóracetecetsav-etilésztert adunk hozzá. A reakcióelegyet 24 óra hosszat -l,5C°-on tartjuk, majd a csapadékot leszívatjuk, 150 ml vízben szuszpendáljuk, ismét leszívatjuk és szárítjuk. 6,746 g szukcinü- borostyánkősav-dietilészterhez jutunk, a hozam 74,0%. A példában alkalmazott NaHC03 -NaOH puffer helyett, hasonló módon bórax- NaOH puffer is adagolható, 1 :0,08-1,5 mólarányban. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szukcinil-borostyánkősav dialkilészter előállítására 7-halogén-acetecetsav-észterből vizes közegben bázisok alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy a 7-halogén-acetecetsav-észtert szervetlen só vizes pufferoldatában 8—10 közötti pH-értéken reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy pufferoldatként nátri-25 umkarbonát és nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatát alkalmazzuk, ahol a nátriumhidrogénkarbonát és nátriumkarbonát mólaránya 1,5—0,5 :0,5—1,5. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 30 módja, azzal jellemezve, hogy pufferoldatként nátriumhidrogénkarbonát és nátriumhidroxid vizes oldatát alkalmazzuk, ahol a nátriumhidrogénkarbonát és nátriumhidroxid mólaránya 1 :0 2-0,8. Talált: C: O(A): 59,3%, 33,6%, H: 7,1%, Számított: C: O: 59,14%, 33,76%. H: 7,05%, 4. példa és 15,20 g (0,18 mól) 4,30 g (0,108 mól) nátriumhidrogénkarbonátot nátriumhidroxidot 200 ml 35 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy pufferoldatként borax és nátriumhidroxid vizes oldatát alkalmazzuk, ahol a borax és nátriumhidroxid mólaránya 1 :0,08-l,5. 40 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót -10 és +10 C° közötti hőmérsékleten végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2 766091 - Zrínyi Nyomda
