167244. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer anyagok stabilizálására
167244 49 50 A toluol oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk és ilymódon trisz-(l,2,2,6,6-pentametil-4--piperidinil)borátot kapunk. Op. 83—89 °C. Az elemzés után a következő összetételt észleljük: Elemzés C30 H 60 N 3 O 3 B összetételre Szén Hidrogén Nitrogén Számított 69,05% 11,59% 8,06% Talált 68,85% 11,68% 7,76% 92. példa 30 rész l,2,2,6,6-pentametilpiperidin-4-olt 250 rész benzolban oldunk és a kapott oldathoz hozzáadunk 4 rész nátriumot. Az elegyet éjszakán át visszafolyatási hőmérsékleten melegítjük, utána pedig lehűtjük, majd 38 rész 2-fenoxietanol-tozilátot adunk hozzá cseppenként és az oldatot visszafolyatás közben 5 óra hosszat melegítjük. Ezt követően a reakcióelegyet lehűtjük és a képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, a szürletet pedig vákuumban betöményitjük. A maradékot hígított sósavval kezeljük, utána hígított nátriumhidroxidoldattal az elegyet 10-es pH-ig lúgosítjuk és éterrel extraháljuk. Bepárlás után halványsárga olajat kapunk, amelyet alumíniumoxiddal töltött oszlopon kromatografálunk, ilymódon színtelen olaj alakjában 4-(2'-fenoxietoxi)-l,2,2,6,6-pentametü-piperidint kapunk. Elemzéssel a következő értékeket kapjuk: Elemzés CjgH^NOa képletre Számított Talált Szén 74,18% 72,49% Hidrogén 10,03% 9,89% Nitrogén 4,81% 4,91% 93. példa 9,87 rész 4-alliloxi-2,2,6,6-tetrametilpiperidin és 3,03 rész allilbromid elegyét 90 °C-on 96 óra hoszszat melegítjük-. Az elegyhez ezután étert adunk, előtte azonban lehűtjük és a keletkezett 4-alliloxi-2,2,6,6-tetrametilpiridin-hidrobromidot szűréssel elkülönítjük. Az éter oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk és a maradékot kromatográfiás úton tisztítjuk. Ilymódon 4-alliloxi-l-allil-2,2,6,6-tetra-5 metilpiperidint kapunk. 94—116. példák Kísérletek polipropilén filmmel 38 rész polipropilént 0,076 rész n-oktadecil-ß-(4'-10 -hidroxi-3',5'-terc.butilfenil)propionáttal dagasztógépben homogenizálunk 3 percig 200 °C-on. Ezután 0,19 rész 13. példa szerint előállított terméket adunk a kapott anyaghoz és a homogenizálást további 7 percig folytatjuk. 15 Az így készített kompozícióból nyomás alatt 0,1 mm vastagságú filmeket készítünk 260 °C-on 6 percig tartó kezeléssel és a kapott filmeket hideg vízbe mártva lehűtjük. Az ilymódon előállított 0,1 mm vastagságú tem-20 perált polipropilén fóliából 44 mm X100 mm nagyságú lapokat készítünk és ezeket a lapokat köralakú állvánnyal rendelkező fademeterben (fakulásmérő) megvilágítjuk olymódon, hogy 28 alkalommal váltakozva láthatófényű lámpák és nem láthatófényű 25 lámpák hatásának tesszük ki. A láthatófényű lámpák 1 m hosszú 20 wattos lámpák, amelyeket 3100 Angstrom legnagyobb teljesítmény jellemez és fluoreszkáló-lámpák. A nem láthatófényű lámpák ugyancsak 1 m hosszú 20 wattos lámpák 3500 30 Angstrom csúcsteljesítménnyel és ezek ultraibolyalámpák. A lapokat a lámpák köralakú állványa körül körben mozgatjuk és így azok fénye egyenletesen oszlik el a vizsgált mintákon. A megvilágított lapokat szabályos időközökben 35 megvizsgáljuk és egy részüknél meghatározzuk a százalék/szakadási nyúlás értéket, 50% kezdeti szakadási nyúlásig eltelt időt. Hasonló vizsgálatokat végzünk olyan polipropilén lapokkal is, amelyek nem tartalmaznak stabili-40 zátort, illetve ismert stabilizátorokat és az 1 929 928 számú NSZK nyilvánosságrahozatali iratban említett stabilizátorokat tartalmazzák. A kapott eredményeket a következő táblázatban adjuk meg. Táblázat Példa Adalék Taktor 50% kezdeti szakadási nyúlásig eltelt idő (adalék) 50% kezdeti szakadási nyúlásig eltelt idő (kontroll) — adalék nélkül — 2-(2'-hidroxi-3',5'-di-terc,butilfenil)-5-klórbenzotriazol — 4-fenilkarbamoiloxi-2,2,6,6-tetrametilpiperidin — l,6-bisz[4'-karbamoiloxi-2',2',6',6'-tetrametilpiperidin]hexán — 2,2,6,6-tetrametilpiperidinil-4-benzoát — bisz(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)szebaeát 94 l,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4-fenila.cetát 95 bisz(l,2,2,6,6-pentametil-4-piperidinil)tereftalát 96 1,2,2,6,6, -pentametilpiperidinil-4-(p-metoxibenzoát) 97 l,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4-(l'-nafotá) 98 l,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4-oktanoát 99 l,2,2,6,6-pentametilpiperidinil-4-izobutirát 1,0 3,2 1,8 2,4 2,6 4,7. 5,2 3,5 5,3 5,4 6,2 6,2 25
