167243. lajstromszámú szabadalom • Eljárás redukált B12 vitamin (B12r), hidroxokobalamin, valamint alkilkobalaminok és sóik előállítására
167243 13 A főfrakció kristályosítása révén 289,0 g 12%-os nedvességtartalmú hidroxokobalamin-acetátot kapunk, mely 244 g hatóanyagtartalomnak felel meg. Melléktermékként a kristályanalúgból és előfrakció 2-ből átalakítás és feldolgozás után 32,1 g B12 vitamint kapunk. Kitermelés 97,0%. 9. A 2. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy fényforrásként 1000 Wn izzót alkalmazunk. A fotolízist 60 percig végezzük. A fotolizált oldat kromatografálása után kapott frakciók a következők: térfogat koncenthatóanyag jelzés (1) ráció (mg/l) (g) előfrakció 1. 4,0 25 1,0 előfrakció 2. 10,0 120 1,2 főfrakció 6,2 3290 20,4 utófrakció 1. 10,2 1225 12,5 utófrakció 2. 9,0 788 6,4 A főfrakcióból kristályosítás után 20,8 g 12% nedvességtartalmú hidroxokobalamin-acetátot katunk, mely hatóanyagban megfelel: 17,6 g-nak. A kristálylúgból és az előfrakció 2.-ből melléktermékként 2,9 g B12 vitamint izolálunk. Kitermelés 48,2%. Az utófrakció 1. és utófrakció 2. hatóanyagtartalma papírkromatográfiásan és elektroforetikusan kimutatva korrinoidfaktornak bizonyul. 14 Szabadalmi igénypontok: 1) Eljárás B12 koenzim fotokémiai átalakítására redukált B12 vitaminná vagy hidroxokobalaminná 5 és/vagy 1—3 szénatomos alkil származékai, vagy ezek sói előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, B12 koenzimet tartalmazó szuszpenziót vagy a hasznos hullámhosszúságú tartományban kettőnél nagyobb extinkciót biztosító koncentrációjú 10 és/vagy rétegvastagságú B12 koenzim oldatot 260 nm és/vagy 55Ö nm hullámhosszúságú fénykvantumokkal besugározzuk, mimellett a) redukált B12 vitamin előállítására a reakcióelegyen iners gázáramot, előnyösen N2 -t, vezetünk 15 keresztül, vagy b) hidroxokobalamin előállítására a reakcióelegyen oxigén — vagy levegő-áramot vezetünk keresztül, vagy a besugárzás alatt iners gázt, előnyösen N2 -t, áramoltatunk át és a besugárzás után 20 vezetünk át a reakcióelegyen levegő vagy oxigénáramot — és a reakcióelegyből a redukált B12 vitamint vagy a hidroxokobalamint, vagy kívánt esetben alkilezés és/vagy sóképzés, kromatografálás, kristályosítás után ezek valamely alkil származékát 25 vagy sóikat szerves oldószerrel, előnyösen acetonnal történő kicsapással izoláljuk. 2) Az 1) igénypont bármelyik változata szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a besugárzást pH 4—6 között, előnyösen pH 5 érté-30 kű közegben, 20—30 °C hőmérsékleten végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766083/4 — zrínyi Nyomda, Budapest. — F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató
