167242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzimidazolszármk ipari előállítására
167242 10 ANYAGFELHASZNÁLÁSI JEGYZÉK A = HCL B = o-fenilén-diamin C = ciánkarbamidsavészter D = aceton v. toluol E = R-izocianát Jelmagyarázat a 3. sz. ábrához KÉSZÜLÉKJEGYZÉK 1 = 1 db 250 l-es gyorsreaktor 2 = 1 db 250 l-es gyorsreaktor 3 = 1 db 800 l-es gyorsreaktor 4 = 1 db 800 l-es gyorsreaktor 5 = 1 db folyamatos szűrőberendezés 6 = 1 db fluid szárító 7 = 1 db elválasztó — adagoló ANYAGFELHASZNÁLÁSI JEGYZÉK A = ciánkarbamidsavészter B = ortofeniléndiamin C = HCl D = reakcióelegy E = toluol F = R-izocianát G = anyalúg H = szilárd, nedves késztermék K = száraz késztermék — Fundazol L = vizes anyalúg elöntésre M = toluol vissza a reakcióelegybe Jelmagyarázat a 4. sz. ábrához Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű vegyületek — ahol R1 jelentése 1—4 szénatomos alkil-csopOrt, szakaszos, félfolyamatos vagy folyamatos gyártására orto-fenilén-diamin és N-ciánkarbamidsav-észter kalciumsó reagáltatásából kapott 2-benzimidazolil-alkil-karbamát és alkil-izocianát reagáltatása útján azzal jellemezve, hogy kalcium-cianidot víz 5 jelenlétében önmagában ismert módon klórhangyasav-alkilésztert tartalmazó szűrt reakcióelegyet orto-fenilén-diaminnal reagáltatjuk sósav jelenlétében pH = 4 értéken, majd a reakcióelegyet a keletkezett 2-benzimidazolil-alkilkarbamát izolálása 10 nélkül pH = 4 értéken alkil-izocianáttal reagáltatjuk víz és/vagy szerves oldószer jelenlétében, majd a kivált terméket pH = 4 érték alatt szelektíve elkülönítjük a reakcióelegytől, kívánt esetben a reakcióközeg visszaforgatása mellett. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkilcianatos reakciót vízzel nem elegyedő szerves oldószer, előnyösen toluol jelenlétében végezzük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja azzal jellemezve, hogy az alkilcianatos reakciót vízzel elegyedő szerves oldószer, előnyösen aceton vagy valamely dialkilformamid jelenlétében végezzük el. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókat egyetlen készülékben hajtjuk végre, szakaszosan. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókat legalább két sorbakapcsolt kaszkádrendszerű reaktorban 30 hajtjuk végre folyamatosan vagy félfolyamatosan. 6. Az 1. és 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókat üst-, cső-, U-cső vagy gyorsreaktorban valósítjuk meg. 35 7. Az 1—-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a végtermék elkülönítése után visszamaradt reakcióelegyet a következő gyártási szakaszban az alkilizocianátos lépéshez reakcióközegként alkalmaz-40 zuk. 4 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója • Zrínyi Nyomda, Budapest. — F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 5