167167. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izobutilén - konjugált dién, főleg izoprén kopolimerek előállítására
5 167167 6 Polimer 100 rész EPC fekete 50 rész Antioxidáns 2246 1 rész ZnO 5 rész Sztearinsav 3 rész Kén 2 rész MBTDS (merkapto-benzotiazol-diszulfid 0,5 rész TMTD (tetrametil-tiurámdi szulfid) 1 rész A keveréket 153 C°-on 20, 40 és 60 percig vulkanizáljuk. A vulkanizált termék tulajdonságait az 1. táblázatban tüntetjük fel, a 2. táblázat összehasonlításképpen kereskedelmi butilkaucsuk azonos körülmények között meghatározott tulajdonságait mutatja. 1. táblázat Vulkanizálási idő (perc) 20- 40 60 Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 300%-nál (kg/cm2 ) Végső .nyújtóerő (kg/cm2 ) Szakadási nyúlás (%) Maradó alakváltozás (%) 2. táblázat Vulkanizálási idő (perc)* Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 300%-nál (kg/cm2 ) Végső nyújtóerő (kg/cm2 ) Szakadási nyúlás (%) Maradó alakváltozás (%) 2. példa Az 1. példában leírt kísérletet azonos oldószeres izobutén-mennyiséggel, valamint 1,4 g izoprénnel 5 megismételjük (izoprén : izobutén mólarány = 0,041). Katalizátorként 5 cm3 CH 3 Cl-ban oldott 2miíimól AlEt2 Cl-ot használunk, kokatalizátorként pedig 5 cm3 CH 3 a-ban oldott 0,03 milimól S0 2 -ot. A kísérletet —45 C°-on végezzük el, a kokatali-10 zátor hozzáadása fokozatosan, 6 perc alatt történik, miközben a hőmérséklet 4C°-kal emelkedik. 12 g száraz polimert kapunk (kitermelés 42%), melynek [17] értéke 1,86 dl/g (viszkozimetriás molekulasúlya 370 000) és telítetlenségi koncentrációja 15 jodometriás meghatározás alapján 3,50súly% izoprénnek felel meg. A polimert az 1. példában leírtak szerint vulkanizáljuk. A 3. táblázat a kapott polimer tulajdonságait 20 mutatja, a 4. táblázatban pedig összehasonlításképpen körülbelül hasonló telítetlenségű, -100C°-on készített kereskedelmi minta minőségi jellemzőit mutatjuk be. 12 16 17 21 28 36 35 49 62 208 210 216 810 705 660 37 32 31 20 40 60 11 15 16 18 27 33 30 47 58 215 221 210 815 715 650 35 29 29 25 3. táblázat 30 Vulkanizálási idő (perc) Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) 20 40 60 15 20 21 29 44 46 Nyújtási feszültsérték 35 300%-nál (kg/cm2 ) 48 72 76 Végső nyújtóerő (kg/cm2 ) 205 192 182 Szakadási nyúlás (%) 765 600 530 Maradó alakváltozás (%) 42 38 29 4. táblázat Vulkanizálási idő (perc)+ 20 40 60 4( 45 50 Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 300%-nál (kg/cm2 ) 14 18 19 25 37 41 55 +Kereskedelmi minta 450 000 viszkozimetriás molekulasúllyal, telítetlenségi koncentrációja 2,15 súly% izoprénnek felel meg. A fenti táblázatok eredményei azt mutatják, hogy az új katalizátor-rendszerrel —38 és -40 C° között előállított polimer hasonló tulajdonságokkal rendelkezik, mint a —100 C°-on előállított kereskedelmi butilkaucsuk. 40 63 74 Végső nyújtóerő (kg/cm2 ) 208 190 181 Szakadási nyúlás (%) 780 625 540 Maradó alakváltozás (%) 42 35 33 60 + Kereskedelmi minta, melynek viszkozimetriás molekulasúlya 310 000 és izoprén-tartalma 3,60 súly%. A 3. és 4. táblázat adatait összehasonlítva láthatjuk, hogy a kísérlet szerint előállított polimer és a nagy telítetlenségi fokú kereskedelmi 65 kopolimer tulajdonságai hasonlóak. 3
