167166. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izobutilén - konjugált dién, főleg izoprén kopolimerek előállítására
7 167166 8 polimerizálást -35 C°-on folytattuk le, 0,042 g HgCl2 -t adagolva, miután az AlEt 2 Cl oldatot előzetesen már beadagoltuk. A hőmérséklet 6C°-kal emelkedett. A reakció 11,2 g száraz polimert eredményezett, amelynek (T?) értéke 1,52 dl/g volt (280 000-es átlag mólsúlynak megfelelő), és telítetlen anyagtartalma 3,1 s% izoprén volt. 7. példa Az 1. példában leírt kísérletet ismételtük meg, azzal a különbséggel, hogy oldhatatlan vegyületként 0,505 g vízmentes ZnCl2 -ot adagoltunk. A reakció hőmérséklete -35 C° volt, és a 2 mmol AlEt2Cl beadagolásakor emelkedett 5 C°-ra. Az eljárás 5,2 g száraz polimert eredményezett (a kitermelés 18,3%). amelynek (T?) értéke 1,92 dl/g volt, 400 000 átlagmólsúlynak megfelelően, a telítetlen anyagtartalom pedig 3,15 s% izoprén volt. A vulkanizálás után kapott polimer tulajdonságai hasonlóak voltak az 1. példában megadottakkal. A kísérletet azonos mennyiségű ZnCl2 adagolással megismételtük, AlEtQ adagolása nélkül. Polimer nem képződött, a katalizátor-rendszer tehát mindkét komponens jelenlétében aktív. 8. példa Az előző példában leírt kísérletet ismételtük meg, katalizátorként 2 mmol AlEt(OEt)Cl-ot adagolva. A reakcióelegy hőmérsékletét -30C°-ra állítottuk be, és ezután adagoltunk 0,2 mmól poralakú UCLt-ot. A hőmérséklet 2C°-kal növekedett. 10 perces időtartam után száraz polimert kaptunk 5,2g-ot (a kitermelés 18,2%), amelynek (T?) értéke 1,94 dl/g volt, 400 000-es átlagmólsúlynak megfelelően, telítetlen anyagtartalma pedig 2,4 s% izoprén volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás izobutilén-konjugált dién, főleg izoprén kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy a polimerizálási reakciót olyan heterogén fázisú katalizátor-rendszer jelenlétében végezzük, amely 10 a) egyrészt az alumínium A1R3 és A1R'R"X általános képletű fémorganikus vegyületét - amely képletben X halogénatom, R,R' és R" azonos, vagy különböző, nevezetesen hidrogén atom, vagy 1—10 szénatomos szénhidrogéngyök, vagy RO'" vagy SR'" csoport, ahol R"' jelentése l-10szénatomos szénhidrogéncsoport, azzal, hogy R, R' és R" nem lehet egyszerre hidrogén atom, másrészt pedig b) valamely a reakcióközegben oldhatatlan MeXn általános képletű fémvegyületet tartalmaz, amely képletben Me a periódusos rendszer I. és II. csoportjába tartozó fémes elem, vagy urán és X' 15 halogénatom vagy per-klorát, szulfát, karbonát, nitrát, klorát és foszfát savmaradék. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja, azzal jellemezve, hogy alumínium fémorganikus vegyületként AlEt2 Cl-t vagy AlEtOEt/Cl-t alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás 25 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fémvegyületként Mg(C104 ) 2 -t, MgF 2 -t, HgCl 2 -t, UCl4 -et, HgCl 2 -t vagy ZnCl 2 -t alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti 30 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt alifás, aromás, cikloalifás, monovagy polihalogénezett-szénhidrogén reakcióközegben végezzük. 35 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy reakcióközegként metilkloridot alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti 40 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció hőmérsékletét —100 és +30 C° között tartjuk. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti 45 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az izobutilént 90-99,5 s% közötti mennyiségben és az izoprént pedig 10-0,5 s% közötti mennyiségben tápláljuk be a reakció zónába. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766075 - Zrínyi Nyomda
