167104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofoszforsavfenilészterek előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek

15 167104 16 A hatóanyagokat a vivőanyagokkal összekeverjük és a keveréket megőröljük. Granulátum 5 5%-os granulátum előállításához a következő anyagokat alkalmazzuk: 5 rész hatóanyag 10 0,25 rész epiklórhidrin 0,25 rész cetilpoliglikoléter 3,50 rész polietilénglikol 91 rész kaolin (szemcsenagyság 0,3-0,8 mm). 15 A hatóanyagot az epiklórhidrinnel összekeverjük és a keveréket 6 rész acetonban oldjuk, majd a kapott oldathoz a polietilénglikolt és a cetilpoliglikolétert hozzáadjuk. Az így előállított oldatot kaolinra felpermetezzük és ezt követően 20 az acetont csökkentett nyomáson eltávolítjuk. Permetezőpor 25 a)40%-os, b) és c) 25%-os és d) 10%-os permetezőpor készítéséhez a következő alkotókat használjuk: a) 40 rész hatóanyag 5 rész ligninszulfonsav-nártiumsó 1 rész dibutilnaftalinszulfonsav-nátriumsó 54 rész kovasav, 35 b) 25 rész hatóanyag 4,5 rész káciumligninszulfonát 1,9 rész^Champagne-kréta/hidroxietil-~cellulóz-elegy (1:1 arány) 1,5 rész 'nátrium-dibutilnaftalinszulfonát 40 19,5 rész kovasav 19,5 rész Champagne-kréta 28,1 rész kaolin, c) 25 rész hatóanyag 45 2,5 rész izooktÜfenoxi-polioxietilén-etanol 1,7 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulóz-elegy (1:1 arány) 8,3 rész nátriumalumíniumszilikát 50 16,5 rész szilikagél 46 rész kaolin, d) 10 rész hatóanyag 3 rész telített zsíralkoholszulfátok 55 nátriumsóinak az elegye 5 rész '.naftahnszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. 60 A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Ily módon olyan permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt töménységű szuszpenzióvá hígíthatok. 65 Emuigáiható koncentrátumok a) 10%-os és b) 26%-os emulgálható koncentrátumok előállításához a következő anyagokat használjuk fel: a) 10 rész hatóanyag 3.4 rész epoxidált növényolaj 13.4 rész jkombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonát-kálciumsóból áll 40 rész dimetilformamid 43,2 rész xilol, b) 25 rész hatóanyag 2.5 rész epoxidált növényolaj 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoliglikoléter-elegy 5 rész dimetilformamid 57.5 rész xilol. Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. Szórószerek 5%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk fel: 5 rész hatóanyag 1 rész epiklórhidrin 94 rész benzin (forrponthatár 160-190 C°). Ezt az oldatot nagynyomású permetezőkkel permetezzük ki. A találmányt a következőkben példákon is bemutatjuk. 1. példa 0-etil-5-n-propil-0-(4-metilmerkapto-fenil)-tiofoszfát 16,8 g 4-metilmerkaptofenol 150 ml benzollal készített oldatához hozzáadunk 12,2 g trietilamint. Az oldathoz 10-15 C°-on állandó keverés közben hozzácsepegtetünk 24,4 g tiofoszforossav-O-etil-S-n-propil-észterkloridot. A keverést ezután még 12 óra hosszat folytatjuk szobahőmérsékleten. Az elegyet vízzel, 3%-os szóda-oldattal és ismét vízzel mossuk, majd vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A benzolt ledesztilláljuk, a maradékot pedig molekulárdesztillációval tisztítjuk. Dy módon 27 g (1) képletű vegyületet kapunk, amelynek olvadáspontja 125 C°/0,001 Torr, ntf = 1,5501. Hasonló módon állítjuk elő a (XV) általános képletnek megfelelő és az (I) általános képlet körébe tartozó vegyületeket is, amelynek helyettesítőit és fizikai adatait a következő táblázatokban adjuk meg.