167098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy korrozivitású nitrálosav-hulladékok nitrozil-kénsav mentesítésére
7 167098 8 Az adagolás befejezése után 20 perc alatt 115C°-ra melegítjük az elegyet, majd ezen a hőmérsékleten kevertetjük 60 percen át. Lehűlés után 57,2 kg savelegyet kapunk, melyben 71,7% kénsav és 1,8% salétromsav van. Nitrozilkénsav nem mutatható ki benne, vízzel tetszés szerinti arányban tovább hígítható levegőt szennyező gázok képződése nélkül. Alkalmazott paraméterek: adagolt karbamid : kiind. nitrozilkénsav=0,603 :1 mol reagensben H2 0 : H 2 S0 4 = 12,7 : 1 mol végtermékben H2 0' :H 2 S0 4 = 2,14 :1 mol 4. példa Az eljárás folyamatos üzemmóddal is végrehajtható. 300 ml-es keverővel, hűtővel és 2 db 500 ml-es adagolóval ellátott alsó kifolyós diplikált reaktor lombikot túlfolyásig töltünk nitrozükénsavtól már mentesített és 70% kénsavtartalomra hígított hulladéksawal. Az I. adagolóba 400 g nitrozükénsavtól mentesítendő hulladéksavat, a II, adagolóba 200 g karbamid-reagenst töltünk. Ez utóbbit 16 g karbamid, 79 g 70%-os nitrozilkénsav mentesített hulladéksav és 105 g víz összemérésével készítjük. Keverés és hűtés közben mindkét adagolót megnyitjuk és a fajsúlyok figyelembevételével úgy szabályozzuk a becsepegő térfogatokat, hogy a sav : reagens súlyarány 2:1 legyen. A nagyrészt már nitrozilkénsav mentesített sav az alsó kifolyónyíláson lép ki és a hattyúnyakon keresztül távozik a kimelegítő reaktor adagolójába. Az anyag tartózkodási ideje az első reaktorban átlagosan 70 perc, az első reaktor átlagos hőfoka 35-40 C°. A belőle kilépő sav kb. 2% nitrozilkénsavat tartalmaz. A kimelegítő (második) reaktor 500 ml-es, keverővel, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és elektromos fűtéssel ellátott lombik. Indulás előtt feltöltjük 70%-os nitrozilkénsav mentesített hulladéksavval és 105 C°-ra melegítjük. Az adagolást a kimelegítő reaktornál is úgy szabályozzuk, hogy az anyag átlagos tartózkodási ideje 70 perc körül legyen. A kimelegített sav az alsó elfolyó nyíláshoz csatlakozó hattyúnyakon keresztül csepeg ki. A kimelegítő reaktorból kilépő savban 0,13% nitrozilkénsavat találtunk, összaciditása kénsavra számolva 66,6% volt. 5. példa A 4. példa szerinti, de 520 ml térfogatú reaktorba nitrozükénsavtól már mentesített, 68,7% kénsavtartalomra hígított hulladék nitrálósavat töltöttünk. A nitrozükénsavtól mentesítendő üzemi hulladék nitrálósavat, amely 73,6% kénsavat és 13,7% nitrozilkénsavat tartalmazott, valamint a reagens karbamid oldatot, amely 14,4%-os vizes oldat volt, adagoló szivattyúkkal folyamatosan nyomattuk a 40 ± 2 C° hőmérsékletű reaktorba. Az üzemi hulladék nitrálósavból 424,0 g-ot, a 5 vizes karbamid oldatból pedig 119,6 g-ot adagoltunk óránkint. ^ Az első reaktor alsó kifolyó nyílásán, illetve a hattyúnyakon keresztül távozó hulladék nitrálósav 68,5% kénsavat és 3,25% nitrozilkénsavat tartal-10 mázott. A jellemző értékek állandósulása után vizsgáltuk az I. reaktorból eltávozó gázok mennyiségét és összetételét. Óránkint 14,32 lit. (22 C°, 1 att) gáz keletkezett, amely csak 0,24 tf% nitrogén 15 oxidot tartalmazott. Az I. reaktorból távozó savat a 4. példa szerinti második reaktorban kimelegítve nitrozilkénsav tartalma 0,1%-ra csökkent, vízzel tetszés szerinti arányban tovább hígítható levegőt szennyező gázok képződése nélkül. 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nitrozilkénsavat tartalmazó nagy korrozivitású elhasznált nitrálósavak, nitrálási mara-25 déksavak szakaszos vagy folyamatos nitrozilkénsav mentesítésére azzal jellemezve, hogy az elhasznált nitrálósavhoz, nitrálási maradéksavhoz előnyösen 50 C° alatt kénsavban és/vagy vízben oldott karbamidot adagolunk, adott esetben az elegyet 30 keverjük és kívánt esetben a karbamid adagolás befejezése után a reakció elegyet 50 C° fölé, célszerűen 100 C° fölé melegítjük, majd visszahűtjük mimellett a karbamid és a kiindulási nitrozilkénsav tartalom molarányát 0,5-1 :1 ér-35 tékre állítjuk be. (Elsőbbsége: 1974. november 19.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kénsavas karbamid oldatot adagolunk, amelyben a kénsav víz molarány 1 :17 és 1 : 1,2 közé állítjuk be. (Elsőbb-40 sége: 1973. március 10.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kénsav víz molarányt 1:13 és 1:8 közé állítjuk be. (Elsőbbsége: 1973. március 10.) 45 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy vizes karbamid oldatot adagolunk mimellett a nitrozilkénsav tartalmú elhasznált nitrálósav, nitrálási maradéksav kénsav víz molarányát az adagolás kezdetén 50 legalább 1 :2 értékre állítjuk be. (Elsőbbsége: 1974. november 19.) 5. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kénsavas karbamid oldatot adagolunk, mimellett az elhasz-55 nált nitrálósav, nitrálási maradéksav kénsav víz molarányát az adagolás kezdetén legfeljebb 1 :2 értékre állítjuk be. (Elsőbbsége: 1973. március 10.) 6. Az 1-5. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a kar-60 bamid és a kiindulási nitrozilkénsav molarányát 0,6 :1-0,64:1 értékre állítjuk be. (Elsőbbságe: 1973. március 10.) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766068 - Zrínyi Nyomda
