167092. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tionofoszforsav-(foszfonsav)-oxim-származékok előállítására, és e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó inszekticidek
13 167092 14 7. Táblázat. Előállításpélda (Próba élősködő szúnyoglárvákkal) 1. Példa Hatóanyag (1) (2) (3) Hatóanyagkoncentráció ppm-ben 100 30 10 3 1 0,3 100 10 1 0,1 100 30 10 3 1 0,3 0,1 Kipusztulás 1 nap után (Lucilia cuprina) /• 100 100 100 100 100 0 100 100 100 0 100 100 100 100 100 100 0 CN (CH3 0) 2 -P-0-N=C-C(CH 3 ) 3 10 Keveréket készítünk 53 g (0,42 Mol) 1-cián-1-terc.-butil-ketonoximból, 200 ml acetonitrilből, és 63 g (0,46 Mol) káliumkarbonátból, és egy fél órát 50 C°-on keverjük, majd 56 g (0,35 Mol) 0,0-dimetiltionofoszforsavészterkloridot adagolunk hozzá, 15 miközben külső hűtéssel, a keverék hőmérsékletét 25 C°-on tartjuk. Ezután tovább keverjük egy órán keresztül, majd vizet adunk hozzá, és a kiváló olajat benzolban felvesszük, és 2. n. nátronlúggal kétszer mossuk. Kimosás után a 20 semleges reakcióelegy benzolos oldatát szárítjuk, és az oldószert le desztilláljuk. 80 g (az elméletinek 91,5%-a) 0,0-dimetil-(l-cián-l-terc.-butilketonoxim)-tionofoszforsavésztert kapunk sárgás színű olaj formájában, amelynek törésmutatója 25 n^1 ^ 1,4746. A fent leírt eljárással analóg módon a következő vegyületek állíthatók elő: Vegyület száma Vegyület szerkezete Fizikai tulajdonságok Elméleti törésmutató termelés % (2) C2 H 5 OS CN \ll- I P-0-N=C-(CH3 ) 3 / C2 H 5 CN nf,1 = 1,4812 95,5 (3) (C2 H 5 0) a P-0-N=C-C(CH 3 ) 3 n^1 = 1,4732 95,0 A találmány szerinti készítmény elkészítésére az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 45 Porozószer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 5 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 95 50 súlyrész természetes kőliszttel, és por finomságúra őröljük. Az így kapott szert a kívánt mennyiségben porozással visszük fel a növényekre vagy azok környezetére. 55 Nedvesíthető (diszpergálható) por a) Folyékony hatóanyag elkészítése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása cél- 60 jából 25 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súlyrész dibutil-naftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész diszperzitású kovasavval, valamint 62 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető 65 port annyi vízzel keverjük össze, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. b) Szilárd hatóanyag elkészítése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 50 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súlyrész dibutilnaftalinszulfonáttal, 4 súlyrész ligninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitású kovasawal, valamint 37 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt koncentrációban tartalmazza. Emuigálható koncentrátum Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot feloldunk 55 súlyrész xilol és 10 súlyrész ciklohexanon elegyében. Ezután emulgátorként hozzáadjuk dodecilbenzolszulfonsavas kalcium és nonilfenolpoliglikoléter keverékének 10 súlyrész mennyiségét. Felhasználás 7
