167091. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiol- vagy tionotiol-foszforsav- (foszfonsav)- észterek előállítására, valamint e vegyületeket hatóanyagként tartalmazó inszekticidek és akaricidek
,, ** 167091 11 12 Elemzési eredmények 284 mólsúlyra számítva: számított: S 33,8%, P 10,9%, talált: S33,6%, Pl 1,1%. 3. példa 0,35 mólos reakcióelegy 70 g O,0-dimetil-tionotiolfoszforsav-káliumsót feloldunk 300 cm3 acetonitrilben. Ehhez az oldathoz keverés közben, 25—30 C°-on hozzácsepegtetünk 53 g l-bróm-3-etil-butén-(2)-t, a reakcióelegyet még egy órán át keverjük 60-65 C°-on, majd az 1. példában leírt módon feldolgozzuk, így, 56 g (71%) 0,0-dimetil-S-[3-metil-butén-(2>il]-tiónotiolfoszforsavésztert kapunk vízben oldhatatlan, sárga színű olajszerű anyag alakjában, amelynek törésmutatója n^4 =1,5293. Elemzési eredmények 226 mólsúlyra számítva: számított: S 23,3%, P 13,72%, talált: S28,l%, P13,8%. 4. példa 0,35 mólos reakcióelegy 70 g O,0-dietil-tiolfoszforsav-ammóniumsót feloldunk 300 cm3 acetonitrilben. Ehhez az oldathoz 25—30 C°-on, keverés közben hozzácsepegtetünk 53 g l-bróm-3-metil-butén-(2)-t, a reakcióelegyet további 2 órán át melegítjük keverés közben 60-70 C°-on, majd az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 62 g (74%) 0,0-dietil-S-[3-metil-butén-(2)-il]-tiolfoszforsavésztert kapunk vízben oldhatatlan, gyengén sárga színű olajszerű anyag alakjában, amelynek törésmutatója n^4 =1,4780. Elemzési eredmények 238 mólsúlyra számítva: számított: S 13,44%, P 13,02%, talált: S13,4 %, P 12,9 %. 5. példa 0,35 mólos reakcióelegy 70 g metil-O-etil-tionotiolfoszfonsav-káliumsót feloldunk 300 cm3 acetonitrilben. Ehhez az oldathoz 30-40 C°-on keverés közben hozzácsepegtetünk 53 g l-bróm-3-metil-butén-(2)-t, az elegyet további egy órán át 60 C°-on melegítjük, majd az. 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. így 51,5 g (64%) metil-0-etil-S-[3-metil-butén-(2)-il]-tionotiolfoszfonsavésztert kapunk halványsárga színű, vízben oldhatatlan olajszerű anyag alakjában, amely nek törésmutatója n" =1,5339. Elemzési eredményék 224 mólsúlyra számítva: számított: S28,6%, P 13,82%, talált: S28,4% P 13,7%. 6. példa 0,3 mólos reakcióelegy 70 g fenil-O-etil-tionotiolfoszfonsav-káliumsc 5 feloldunk 300 cm3 acetonitrilben. Keverés közbe 25C°-on 45 g l-bróm-3-metil-butén-(2)-t adun ehhez az oldathoz és további egy órán é melegítjük 60—70 C°-on, majd a reakcióelegyet a 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. így 50 10 (58%) fenil-0-etil-S-[3-metil-butén-(2)-il]-tionotio foszfonsavésztert kapunk sárgaszínű, vízben oldhs tatlan olajszerű anyag alakjában, amelynek töréí mutatója no4 =1,5818. Elemzési eredmények 286 mólsúlyra számítvj 15 számított: S 22,37%, P 10,82%, talált: S22,3}%, P10.8 %, Hasonlóképpen eljárva állíthatjuk eló' az alább 20 vegyületeket. 7. példa 25 C 2 H 5 O P C2 H 5 0 S-CH2 -CH=C(CH 3 ) 2 30 Kitermelés:73%, törésmutató n^3 =1,5237. 8. példa 35 C2 H s O O P C2 H 5 S S-CH2 -CH=C(CH 3 ) 2 40 Kitermelés: 76%, törésmutató no4 =l,5202. A találmány szerinti ^készítmény elkészítésé« az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 45 Porozószer Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása cél jából 5 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 9í súlyrész természetes kőliszttel, és por finomságún 50 őröljük. Az így kapott szert a kívánt mennyi ségben porozással visszük fel a növényekre vagy azok környezetére. Nedvesíthető (diszpergálható) por 55 a) Folyékony hatóanyag elkészítése Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 25 súlyrész hatóanyagot összekeverünk 1 súlyrész dibutil-naftalinszulfonáttal, 4 súlyrész lig-60 ninszulfonáttal, 8 súlyrész nagy diszperzitású kovasawal, valamint 62 súlyrész természetes kőliszttel, és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, hogy a keletkező keverék a hatóanyagot a kívánt kon-65 centrációban tartalmazza. 6
