167051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizációjára
23 167051 24 35-36. példák (8. táblázat) Ezen példákat összehasonlítás céljából közöljük. A 35. példában az 1 a) körülmények között végzett polimerizációhoz az 1. példa szerint elő- 5 állított „redukált szilárd terméket" alkalmazzuk. A 36. példában Ugyancsak az 1. példa szerinti redukált szilárd terméket alkalmazzuk katalizátor elemként, azonban a polimerizációs közegbe 10 EDIA-t is adagolunk. 8. táblázat A polimerizá- 15 Al/Ti ciós közegbe Példa a kata- adott EDIA mól%-os száma lizátor jainak száma a oldhaelemben 1 mól titántóság trikloridra 20 számítva 35. 0,46 0 325 23,4 36. 0,46 48 383 38 25 Ezek a példák az 1. példával összehasonlítva megmutatják, hogy a katalizátor elemként használt redukált termékek EDIA jelenlétében vagy jelenléte nélkül a polimerizáció során lényegesen • 30 gyengébb katalitikus tulajdonságokkal rendelkeznek, mint a találmányunk szerinti eljárásban felhasznált szilárd katalizátor komplex. 35 37. példa Az 1. példa 1 a) szerinti körülmények között végrehajtott polimerizáció során katalizátorként az 1. példában leírt módon előállított „kezelt ter- 40 méket" alkalmazzuk. (9. táblázat) 9. táblázat 45 Példa C Al a Oldható anyag száma Ti Ti % 37. 0,181 0,096 277 61 50 Ezek a példák rámutatnak arra, hogy a kezelt termékek a találmányunk szerinti katalizátor komplexekkel összehasonlítva gyenge katalizátor elemeknek bizonyulnak. 55 38-40. példák Ezek a példák összehasonlító jellegűek. Apél- 59 dák szerinti katalizátorok összetételét és propilénnek az 1. példában leírt 1 a) körülmények között végzett polimerizációja során mutatott katalitikus tulajdonságait a 10. táblázatban foglaltuk össze. - *• 65 38. példa 11,5 g az 1. példában leírt módon előállított redukált terméket 50 ml titántetrakloridban 3 órán át 40C°-on keverünk. A titántetrakloridot eltávolítjuk és a kapott szilárd terméket hexánnal mossuk. Szárítás után a kapott szilárd terméket katalizátor elemként alkalmazzuk. 39. példa A 38. példában kapott szilárd katalizátor elemet az 1, példa kezelt termékének előállításakor leírt körülmények között EDIA-val reagáltatjuk. A kapott kezelt terméket hexánnal mossuk, majd szárítjuk és katalizátorként alkalmazzuk. 40. példa 9,1 g, az L példában leírt módon előállított kezelt terméket inert atmoszférában 100 ml-es lombikba helyezünk. A lombikot, miközben inert atmoszférában tartjuk, 15 percig fürdőbe merítjük, melyet 120 C°-os termosztáttal ellenőrzünk. A kapott terméket katalizátorként alkalmazzuk. 10. táblázat . Példa Al C S a %-os PSA száma Ti Ti oldódás 38 0,29 0 5 205 31 332 39 - 0 - 200 25 340 40 0,09 0 2 130 8,5 390 Azt találtuk, hogy a kapott katalizátor elemek, melyeket a 38-40. példákban ismertetett körülmények között állítottunk elő, összetételei és tulajdonságai (fajlagos felület) lényegesen különböznek a találmányunk szerinti katalizátor komplexekéitől és kifejezetten gyengébb katalitikus tulajdonságokkal rendelkeznek. 41. és 42. példák Ezen példák a propilén folyamatos polimerizálására vonatkoznak. 41. példában az 1. példa szerinti szilárd katalizátor komplexet alkalmazzuk. 312 literes, kettősköpenyű és keverővel ellátott reaktorba, melyben a hőmérsékletet 70C°-on tartjuk, az alábbi anyagokat mérjük be: 16,5 kg/h hígítószert (hexán), 23,4 kg/h propilént (hogy a C3 H 6 /C 3 H 6 +C 6 H 14 mólaránya 0,51 legyen), 2,14 g/h katalizátor komplexet, azaz 1,85 g/h titántrikloridot, AlEt2 Cl-aktivátort, 107 mg Al/kg hexán arányban oly módon, hogy 12
