167019. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalitikus aktivítású vékonyréteg készítésére
7 167019 8 PtCl4 -ot és 1 s% ecetsavat tartalmazó oldatot öntöttünk rá. A vizet a hordozó folytonos keverése közben kb. 90 C° hőmérsékleten elpárologtattuk, majd a katalizátort 30 percen át 200-350 C° hőmérsékleten szárítottuk. Ezután többszöri nitrogén atmoszférás öblítés után hidrogén atmoszférában 500 C° hőmérsékletre hevítettük. A hidrogén atmoszférát 5 perces hevítés után vákuumozás, majd újabb 3 alkalommal 5—5 perces hidrogén atmoszférás hevítés követte. flyen módon fém Pt vékonyréteget tartalmazó katalizátorhoz jutottunk. 3. példa: A műveletet az 1. példához hasonló módon előkészített felületű, saválló huzalszövetből készített rektifikáló töltet (TEXT-PAK) hordozóval végeztük. Az 1 liter térfogatú, előkezelt hordozóra a 2. példához hasonló módon fém Pt vékonyréteget vittünk fel. A fém Pt vékonyréteggel borított felületű hordozót 1 liter térfogatú, külső elektromos fűtéssel ellátott, kvarcból készült, csiszolatos aktiváló edényben helyeztük el, majd 1000 ml 0,001 s%-os kobalt nitrát oldatot öntöttünk rá. A vizet a hordozó folytonos keverése közben a vákuum alá helyezett oldat forráspontjánál 8—10 C°-kai alacsonyabb hőmérsékleten elpárologtattuk. Ezután 30 percen át 200—350 C° hőmérsékleten szárítottuk, vákuum alá helyeztük, majd 20 percen át lassú áramban hidrogént vezettünk az aktiváló edényen keresztül. Dy módon fém Pt-Co vékonyréteget tartalmazó katalizátorhoz jutottunk. 4. példa: A műveletet a 3. példában ismertetett módon elkészített, fém platinával és fém kobalttal két rétegben bevont 0,2—0,5 mm szitafrakciójú •y-alumíniumoxid hordozóval végeztük. A borított felületű hordozót 1 liter térfogatú, külső elektromos fűtéssel ellátott, kvarcból készült, csiszolatos edényben helyeztük el. A borított felületű hordozót folytonos kevergetés közben 900 C° hőmérsékletre hevítettük. A 3 órán át tartó izzítás alatt 0,1 m/perc sebességgel hidrogént vezettünk az aktiváló edényen keresztül, majd nitrogén atmoszféra jelenlétében fokozatosan lehűtöttük. Az ily módon előállított Pt-Co fémötvözet bevonatú katalizátort szitálással bontottuk szűkebb frakciókra. 5. példa: (VLB) A műveletet az 1. példához hasonló módon előkészített felületű porcelán-gyapot hordozóval végeztük. Az 1 liter térfogatú, előkezelt hordozót a 2. példában leírt aktiváló edénybe helyeztük el, majd 1000 ml 0,007 s% CrCl3 -ot és 3 s% hangyasavat tartalmazó oldatot töltöttünk rá. A vizet a hordozó folytonos keverése közben kb. 90 C° hőmérsékleten elpárologtattuk, majd 50 percen át 180-300 C° hőmérsékleten szárítottuk. Ezután többszöri nitrogén atmoszférás öblítés után hidrogén atmoszférában 500C0 hőmérsék-5 létre hevítettük, miközben a nyomást 50 v.o.mm értékre csökkentettük. Az 50 v.o.mm vákuumot 5 percig fenntartottuk, majd újabb 3 alkalommá hidrogén atmoszférás öblítés és 5—5 perces vákuumban történő hevítés következett. 0 Ilyen módon fém Cr vékonyréteget tartalmazó katalizátorhoz jutottunk. 15 6. példa: (VII.B) A műveletet az 1. példához hasonló módon előkészített felületű 0,2—0,5 mm szitafrakciójú y-alumíniumoxid hordozóval végeztük. Az 1 liter 20 térfogatú, előkezelt hordozóra a 2. példához hasonló módon fém Pt vékonyréteget vittünk fel,majd elhelyeztük a 2. példában leírt aktiváló edényben és 1000 ml 0,002 s% Mn(N03 ) 2 -ot, valamint 0,0003 s% ezüstnitrátot tartalmazó ol-25 datot töltöttünk rá. A vizet a hordozó folytonos keverése közben a vákuum alá helyezett oldat forráspontjánál 8-10 C°-kal alacsonyabb hőmérsékleten elpárologtattuk, majd 30 percen át 200-350 C° hőmérsékleten szárítottuk. Ezután 30 többszöri nitrogén atmoszférás öblítés után hidrogén atmoszférában 500 C° hőmérsékletre hevítettük, miközben a nyomást 50 v.o.mm értékre csökkentettük. Az 50 v.o.mm vákuumot 5 percig fenntartottuk, majd 3 újabb alkalommal hidrogén 35 atmoszférás öblítés és 5-5 perces vákuumban történő hevítés következett. A borított felületű hordozót folytonos kevergetés közben 900 C° hőmérsékletre hevítettük. A 3 órán át tartó izzítás alatt 0,1 ml/perc sebességgel hidrogént ve-40 zettünk át a vákuum 50 v.o.mm értéken tartása közben. Az ily módon előállított Pt-Mn-Ag fémötvözet bevonatú katalizátort szitálással bontottuk szűkebb frakciókra. 7. példa: A műveletet az 1. példához hasonló módon 50 előkészített felületű 0,2—0,5 mm szitafrakciójú y-alumíniumoxid hordozóval végeztük. Az 1 liter térfogatú, előkezelt hordozót a 2. példában leírt aktiváló edénybe helyeztük el, majd 1000 ml 0,005 s% VCl4 -ot tartalmazó absz. alkoholos 55 oldatot töltöttünk rá. Az oldószert a hordozó folytonos, keverése közben a vákuum alá helyezett oldat forráspontjánál 8-10 C°-kal alacsonyabb hőmérsékleten elpárologtattuk. Ezután többszöri nitrogén atmoszférás öblítés után 180—350 C° hő-60 mérsékleten 1 órán át 0,1 ml/perc sebességgel hidrogént vezettünk át' a vákuum 50 v.o.mm tartása közben. Ilyen módon fém V vékonyréteget tartalmazó katalizátorhoz jutottunk, melyet szitálással bon-65 tottunk szűkebb frakciókra. 4
