166974. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás szuszpendált ferromágneses fém-katalizátorok eltávolítására folyékony reakciótermékekből,illetve a katalizátor megfelelő szemcsefrakciója kiválasztására, és/vagy előírt sajátságu fémoxidok kinyerésére szuszpenziókból
5 166974 6 10... 10 mm, távolságuk egymástól ugyancsak 10... 10 mm, a tárcsák száma 50 és a tárcsák peremén a kerületi sebesség 0,603 m • sec"'. A tárcsák félig, a 6 forgástengelyükig merülnek a folyadékba és 7 forgásirányuk a bemerülő félen a folyadék 8 áramlási irányával szembe mutat. Két-két szomszédos tárcsán a permanens mágnesek éppen egymással szemben helyezkednek el (azaz középpontjuk az ábra síkjára merőleges egyenesen fekszik), mégpedig ellentétes polaritással. A folyadéktól elválasztott, a tárcsákon tapadó nikkelkatalizátort a tárcsák között, a folyadékfelszín felett elhelyezett ferde, a folyadék áramlási irányába lejtő 9 kaparókésekkel távolítjuk el. Az így kapott katalizátor szuszpenziót, amelynek számított Raney-nikkel tartalma 1,15 kg, az eredeti Raney-nikkel mennyiség 98%-a, és szemcsemérete változatlanul 45 és 15 mu közötti, minden egyéb kezelés nélkül visszatápláltuk a szorbitgyártás nyersanyagát képező kiindulási glükóz-oldathoz. A 3 túlfolyón át távozó szorbit-oldathoz — amely a 15 mu-nél kisebb katalizátorrészecskéket és a nikkel-oxidot is tartalmazza — 0,3 kg ülepedést elősegítő segédanyagot adtunk és elkeverés után szűrőprésen elválasztottuk a szilárd részeket az oldattól. A lepényből a szorbitot 10 liter mosóvízzel kimostuk és a kapott színtelen, tiszta oldatot oldószerként visszavezettük a kiindulási glükóz oldásához. 2. Példa Napraforgóolaj hidrogénezéséből eredő 33,5 kg, szuszpendált Raney-nikkel katalizátort tartalmazó (a hidrogénezés előtt a katalizátor szemcsemérete 40 és 1000 Pm közé esett), 105-115 C° hőmérsékletű 8,6 cP viszkozitású olvadékot áramoltattunk az 1. példa szerinti és az ott leírtak szerint működtetett berendezésben, 85,0 cm • sec"1 lineáris sebességgel. A 9 kaparókésekkel eltávolított kenőcsös állományú terméket, amely 0,78 kg katalizátort tartalmazott, az iparágban szokásos benzines extrakciónak vetettük alá és az utóbbiból visszamaradt katalizátort ismételt felhasználásra visszaadagoltuk a hidrogénező lépésbe. A katalizátor elválasztása után a továbbáramló hidrogénezett olajhoz ülepítő segédanyagot (pl. bentonit) adtunk és szűrőprésen a paramágneses sajátságú nikkel-oxiddal együtt kiszűrtük. 3. Példa 20 kg 40 s% Ni-t tartalmazó Al-Ni ötvözet 60 ... 180 m/x közötti szemcseméretű frakcióját vízben szuszpendált állapotban, keverés közben reagáltattuk 50 kg, 40 s%-os NaOH-oldattal, a hidrogén-gázt, cseppleválasztó után a szabadba vezettük. Az oldás közben a hőmérséklet 60 ... 85 C° között változott. Az Al kioldását a H2 -gáz fejlődésének megszűnése jelezte. A mintegy 40 ... 50C°-os szuszpenziót az 1. példában említett tárcsás elválasztóra vittük, ugyancsak az 1. példában szereplő tárcsa-kerületisebesség alkalmazásával, de 0,70 m* sec"1 áramlási sebességgel. A leválasztott Ni-katalizátort 50 liter vízben felszuszpendáltuk és újból átbocsátottuk a tárcsás elválasztón, az 5 előzőekben leírt feltételek között. A leválasztott katalizátor szemcsemérete — az oldás során bekövetkezett aprózódás miati — 40... 150 mß közöttinek adódott. A katalizátor fölötti 10 oldat tiszta és pH-ja 8 ... 9 közötti volt. Az így előállított katalizátor mennyisége 8,9 kg volt. Az első leválasztás után a lúgos oldatban mß — nagyságrendű Ni-szemcséket és — az ötvözet mennyiségére vonatkoztatott — 1,6 s% nem 15 ferromágneses részecskefrakciót találtunk, mely nem kellően kioldott (20 s%-nál több - Al-t tartalmazó) ötvözet. A fenti módon előállított katalizátor aktivitása, acetonhidrogénezés esetén, adott körülmények között 4,2 ml H2 -fogyással 20 jellemezhető. Megjegyezzük, hogy az elfogadott minőség H2 -fogyasztása a 2 ml feletti. 4. Példa 25 100 liter térfogatú, különféle gyógyszergyári technológiai műveleteknél keletkezett és összegyűjtött vegyes Ni-hulladékot tartalmazó szuszpenziót, mely különböző szerves oldószerekben 30 volt szuszpendálva, felkeverés után az 1. példabeli készüléken választottuk el. Az áramlási sebességet 0,0085 m • sec"1 -ra, a tárcsa kerületi sebességét ugyanekkorára állítottuk be. Az elválasztás után a 9 kaparókésen 11,6 kg fém nikkelt és a 35 3 túlfolyón távozó folyadékból, szűrés után 24,3 kg nikkel-oxidot kaptunk. A fém nikkelt 15 liter metanolban szuszpendáltuk és ismételten átbocsátottuk, az előzőekben leírt körülmények között, az 1. példabeli készüléken. A 9 kaparókésen 40 10,4 kg fém nikkelt nyertünk ki, melynek felületét metanol nedvesítette és alig lehetett érezni az eredeti szuszpenzió igen intenzív, kellemetlen illatát. A nikkel-oxidot szárítás, majd 500 C°-on, áramló levegőatmoszférában történő 45 izzítás után — a bomlástermékeket kürtőn át távolítottuk el — lehűtöttük és így egy olyan terméket nyertünk, amelynek szemcsemérete 80 mp alatti. Ez a termék, kis szemcsemérete miatt, zománcipari célra előnyösen felhasználható. Szabadalmi igénypontok: 1. Folytonos eljárás szuszpendált ferromágneses 55 fém katalizátorok eltávolítására heterogén rendszerekből és/vagy az inaktiválódott paramágneses katalizátorhányad elválasztására a még használható ferromágneses katalizátortól keverékük szuszpenziójából és/vagy a kívánt szemcsefrakció kiválasztó tására és/vagy paramágneses fémoxidok elválasztására a megfelelő ferromágneses fémekkel alkotott keverékük szuszpenziójából azzal jellemezve, hogy a heterogén rendszert laminárisán áramoltatjuk, mimellett az áramló heterogén rend-65 szerre időben változó erősségű mágneses teret 3
