166969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktám-magnézium - halogenid sók előállítására

5 166969 6 2. példa Az 1. példában leírt kísérleteket elvégezzük olyan módon, hogy az e-kaprolaktám helyett azonos mólkoncentrációban 7-butirolaktámot vagy laurillaktámot alkalmazunk. Azt tapasztaljuk, hogy a megfelelő laktám-magnézium-halogenid só az 1. példában kapott termékkel azonos formában és hozamban képződik. 3. példa A fenti kísérleteket elvégezzük olyan módon is, hogy változtatjuk az oldószert, illetve a Grignardreagenst. így oldószerként benzint, ciklohexánt, benzolt, xilolt, vagy etil-benzolt, illetve Grignardreagensként fenil-magnézium-bromidot, etil-magnézium-bromidot, oktil-magnézium-bromidot, benzil-magnézium-bromidot vagy metil-magnézium-jodidot alkalmazva az 1. példában ismertetett reakcióhoz viszonyítva sem a reakció lefolyásához, sem a kapott termék kitermelésében, sem - anionos laktam polimerizációnál alkalmazva - katalitikus tulajdonságaiban nem tapasztaltunk előnytelen változást. 4. példa Az 1., 2. és 3. példában leírt kísérleteket elvégezzük 40 C°-on, míg oldószerként benzint, ciklohexánt, dietil-étert, dibutil-étert, dioktil-étert, tetrahidrofuránt, perklóretilént, benzolt vagy széntetrakloridot alkalmazunk. A kísérleteket eredményei megegyeznek az 1., 2. és 3. példákban leírtakkal. 5. példa Az 1., 2. és 3. példában leírt kísérleteket olyan módon hajtjuk végre, hogy a kaprolaktámot 150 ml xilolban vagy etil-benzolban oldjuk, és a reagáltatást 140C°-on végezzük. A kísérletek eredményei megegyeznek az 1., 2. és 3. példában leírtakkal. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás az I általános képletű vegyületek - ahol X klór-, bróm- vagy jódatomot jelent, míg n értéke 3 és 13 közötti egész szám- előállítására valamely 5—15 tagú gyűrűt tartalmazó laktam és egy alkil-magnézium-halogenid, fenalkil-magnézium-15 -halogenid vagy fenil-magnézium-halogenid oldószer jelenlétében végzett reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási vegyületként használt laktámot aromás szénhidrogének és/vagy perklórozott szénhidrogének és/vagy éterek jelen-20 létében azeotrópos desztillációnak vetjük alá, így a laktam víz és illó bázis jellegű szennyezéseit eltávolítjuk, majd a tiszta laktám-oldatot egy alkil-magnézium-halogeniddel, fenalkil-magnézium-halogeniddel vagy fenil-magnézium-halogeniddel 25 reagáltatjuk 20 C° és 150 C° közötti hőmérsékleten, és végül a kapott I általános képletű vegyületet szilárd halmazállapotban vagy oldat formájában elkülönítjük. 30 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként benzolt, toluolt, etil-benzolt, xilolt, széntetrakloridot vagy dibutil-étert, vagy ezek elegyeit használjuk. 35 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószert vagy az oldószerelegyet az alkalmazott hőmérséklettől függően a kiindulási vegyületként használt laktámra vonatkoztatva 20-300 súly%-ban, előnyösen 40 50-150súly%-ban használjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 40 C° és 130 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 1 rajz A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766055 - Zrínyi Nyomda 3