166969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás laktám-magnézium - halogenid sók előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 166969 Bejelentés napja: 1973. V. 15. (BO-1434) Közzététel napja: 1975. II. 28. Megjelent: 1976. V. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 b 17/00, C 07 d 41/06 ^^fc^^~T _^^Hi Bejelentés napja: 1973. V. 15. (BO-1434) Közzététel napja: 1975. II. 28. Megjelent: 1976. V. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 b 17/00, C 07 d 41/06 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1973. V. 15. (BO-1434) Közzététel napja: 1975. II. 28. Megjelent: 1976. V. 31. '-:... Feltalálók: Máriási Béla vegyész, Kazincbarcika, dr. Nóvák Zoltánné vegyész, Miskolc, Fazekas János vegyészmérnök, Kazincbarcika, Tóth Barnabás vegyésztechnikus, Károlyfalva Tulajdonos: Borsodi Vegyi Kombinát, Kazincbarcika Eljárás laktám-magnézium-halogenid sók előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás laktám-magnézium-halogenid sók tisztán szilárd halmazállapotban vágyóidat formájában történő előállítására. Közelebbről a találmány az I általános képletű laktám-magnézium-halogenidek -ahol n értéke 3 és 13 között 5 van, míg X jelentése klór-, bróm- vagy jódatom -javított módszerrel végzett előállítására vonatkozik. Ismeretes, hogy a Grignard-vegyületek mozgékony hidrogént tartalmazó molekulákkal reakcióba lépnek. Az úgynevezett Csugajev-Cerevitinov-féle 10 aktív hidrogénmeghatározási módszer is a reakció kvantitatív lejátszódásán alapszik. így ismeretes az is, hogy laktám-magnéziumhalogenid sók előállíthatók- Grignard-reagensekkel, például butil-magnézium-bromiddal végzett reagál- 1S tatás útján [Bar-Zakay, Leyy és Vofsi: J. of Polym, Sei., 5, 965-974 (1967)]. Az így előállított laktám-magnézium-halogenid sók azonban szennyeződéseik következtében laktámok anionos polimerizációjához csak igen rossz eredményekkel 20 használhatók, tekintettel arra, hogy a polimerizáció lefutását a szennyeződések és az előállításukhoz használt Grignard-reagens közötti mellékreakciók során képződő katalizátormérgek gátolják, és így a polimerizáció lefutása nehezen ellenőrizhetővé és 25 reprodukálhatatlanná válik. , Az így előállított poliamid-tömbök légzárványosak és mechanikai tulajdonságaik rosszak. Kísérleteket végeztünk a fenti hátrányoktól mentes laktám-magnézium-halogenid sók előállí- 30 tására és meglepő módon azt találtuk, hogy ha a laktám-magnézium-halogenid só előállításához kiindulási anyagként használt laktámot a Grignardreagenssel végzett reagáltatást megelőzően a reagáltatáshoz használt oldószerrel vagy oldószereleggyel azeotrópos desztillációnak vetjük alá, akkor a Grignard-reagenssel végzett reagáltatás után kapott laktám-magnézium-halogenid só kiválóan alkalmas laktámok anionos polimerizációjához katalizátorként. Megállapítottuk ugyanis, hogy a technikai minőségű, rektifikáló kolonnában tisztított laktámok 0,01-0,5 súly% mennyiségben vizet, továbbá illó bázisokat tartalmaznak, és ezek a szennyező komponensek -amennyiben a laktámot a találmány értelmében előzetesen nem tisztítjuk- a Grignard-reagenssel végzett reagáltatás során a Grignard-reagenssel reakcióba lépnek katalizátormérgeket képezve, amelyek viszont -mint említettük — a laktámok anionos polimerizációját zavarják. További nehézséget jelent az is, hogy a technikai minőségű laktámok víztartalma higroszkópos jellegüknél fogva a tárolásuk körülményeitől és idejétől függően változik, így ha a találmány értelmében a laktámokat nem tisztítjuk, akkor az előállított laktám-magnézium-halogenid sók a fentiekben említett hátrányos tulajdonságokat mutatják. A fentiek alapján a találmány tárgya eljárás az I általános képletű laktám-magnézium-halogenid sók-ahol X klór-, bróm- vagy jódatomot jelent, 166969