166937. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(dietilamino-etil)-2-metoxi-4-amino-5-klórbenzamid előállítására

3 166937 4 B lépés: N-(dietilamino-etil)-2-metoxi-4-amino-5--klórbenzamid. lehűtjük, szűrjük, a kapott szilárd anyagot vízzel mossuk, és 50 C°-on szárítjuk. 14,5 g cím szerinti vegyületet kapunk. Op.: 143-144 C°. 16 g (0,06 mól) N-(dietilamino-etil)-2-metoxi-4--aminobenzamidot és 60 ml ecetsavat viszünk egy keverővel, hűtővel, hőmérővel és csepegtető tölcsérrel ellátott 500 ml-es edénybe, majd az elegyet 45 C°-ra felmelegítjük. Ezt követően az oldathoz 10 2,3 g ecetsavanhidridet adunk. Az elegyet 15 percig 45 C°-on keverjük, majd lehűtve 18 ml 30%-os sósavat adunk hozzá-miközben a hőmérsékletet szobahőmérsékleten tartjuk. Ezt követően 3 g nátriumklorátnak 15 ml vízzel 15 készült oldatát csepegtetjük az oldathoz, miközben a hőmérsékletet 20 és 25 C° között tartjuk. Az oldatot 40 percig keverjük, ezt követően 100 ml vizet adunk az elegyhez, nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk, majd elszappanosítjuk. 20 Az elszappanosításnál visszafolyató hűtő alkalmazásával az elegyet 2 óra hosszat forraljuk, majd Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a III képletű N-(dietilamino-etil)-2--metoxi-4-amino-5-klórbenzamid előállítására, azzal jellemezve, hogy N,N-dietil-etiléndiamint klórhangyasav-etilészter jelenlétében 2-metoxi-4-amino-benzoesawal reagáltatunk, majd a kapott N-(dietilamino-etil)-2-metoxi-4-aminobenzamidot az aminöcsoport acetilezése után egy alkálifém-kloráttal kezeljük, majd a kapott N-(dietilamino-etil)-2-metoxi-4-acetilamino-5-klórbenzamid acetilcsoportját eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémklorátként nátriumklorátot alkalmazunk. 1 lap képlettel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766052 - Zrínyi Nyomda