166904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavak és szulfonátok elválasztására

166904 koholos fázisra válik szét. A két fázis elválasztását centrifugában végezzük. 302 g parafint eltávolítunk és a fotokémiai reaktorba visszavezetünk. A paraffinmentesített oldatot 61,5 g 50i%ros szódia-oldattal semlegesítjük, utána pedig desztillációs kolonába visszük, amelynek felső részén a metanolt eltávolítjuk és visszakeringtetjük a rendszerbe. A kolonna alsó részéből a vizes nátriumszulfonátot és a nehéz alkoholt a lepárlóba továbbítjuk, ahol a heptanolt és a nyomokban még jelenlevő maradék paraffint lepároljuk olyan hőmérsékleten és nyomáson, amely elegednő a szulfonát olvadt állapotban tartásához. Lehűtés után így 225 g szulfonátot kapunk, amelynek nátriumszulfát tartalma 2,5 súly % nagyságrendű és gyakorlatilag paraffinmentes. 3. példa 1000 g nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldathoz szobahőmérsékleten hozzáadunk 600 g metanolt. Keverés és dekantálás után az elegy két fázisra válik szét. A felső fázis csupán 300 g paraffint fogljal magában. Az alsó fázis 10 g paraffint, 206 g szulfonsavat, 412 g vizet és 600 g metanolt tartalmaz. A két fázis elválasztása után a paraffint visszakeringtetjük a fotokémiai reaktorba. A metanolos oldatból a metanolt szokásos desztillációs módszerekkel eltávolítjuk. A paraffinmentesített, szulfonsavakat és kénsavat tartalmazó oldathoz 210 g heptanolt adunk a kénsav elkülönítése végett. Az elegyet egy reakcióedénybe visszük és elválasztóban két fázisra választjuk szét. A vizes fázist, amely 70 g kénsavat — ez a reaktorból távozó kénsav mennyiségének 97%-a — 300 g vizet és 0,2%-nál kevesebb heptanolt tartalmaz, elkülönítjük. A szerves fázist, amely a szulfonsavakat oldatban tartalmazza, 61,5 g 12 n szóda-oldattal semlegesítjük, utána bepárolóba visszük, ahol a vizet és a heptanolt a 2. példában megadott módon elkülönítjük. Szobahőmérsékletre történő lehűtés után 227 g szilárd terméket kapunk, amely körülbelül 1,5% nátriumszulfátot és 1%-nál kevesebb paraffint tartalmaz. 4. példa: 1000 g nyers szulfonsavakat tartalmazó oldatot paraffinmentesítünk, utána pedig a kénsav eltávolítása végett a 3. példában leírt módon kezelünk. A kapott szerves oldatot 100 C° körüli hőmérsékleten és olyan mennyiségű víz jelenlétében desztilláljuk, amely elegendő 210 g heptanolnak 83% vizet és 17% heptanolt tartalmazó azeotróp-elegy alakjában történő eltávolításához. 10 15 20 25 30 35 50 A kolonna alján a szulfonsavakat viszkózus folyadék alakjában kapjuk. Ezt a folyadékot kívánt esetben valamely bázissal kezeljük a szulfonsavak semlegesítésére és szulfonátokká alakítás végett. 5. példa: A 3. példában megadott eljárás szerint dolgozunk, a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat paraffinmentesítésére használt metanolt azonban ugyanolyan mennyiségű 0,8 sűrűségű és 50—80 C° forráspontú könnyű észterek elegyével helyettesítjük. A heptanol eltávolítása után 225 g nátriumszulfonátot kapunk, amely 1,5% nátriumszulfátot tartalmaz és gyakorlatilag paraffinoktól mentes. 6. példa: 1000 g nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldathoz 300 g pentanol-1-et adunk. Egy reakcióedényben történő keverés után az elegyet elválasztóba visszük, ahol olyan vizes fázist különítünk el, amely 69,3 g kénsavat tartalmaz; ez a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat kénsavtartalmának 92,2%na. A szerves fázist, amely az összes szulfonsavat oldatban tartalmazza, azután az 1. példában leírt módon kezeljük annak érdekében, hogy a szulfonsavakat nátriuimszulfonátok alakjában eltávolítsuk. Az ily módon kapott szulfonát körülbelül 1,8% nátriumszulfátot és 1% paraffint tartali0 maz. Amennyiben a nyers szulfonált terméket tartalmazó oldat 50 súly%-ának és 70 súly%-ának megfelelő mennyiségű pentanol-1-et hasznái5 lünk, a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldatban levő kénsav 96,7 súly%-át és 90 súly%~át visszük a vizes fázisba. 7. példa: Az 1. példában megadott módon járunk el, a nyers szulfonált termékeket tartalmazó oldat kezelésénél a heptanol-1-et a következő alkoholok különböző mennyiségeivel helyettesítjük: 55 oktanol-1, 2-etiHiexanol, oktanol-2, dekanol-1, dodekanol-1, ciiklohexanol, valamint a kereskedelemben ALFOL 610 néven ismert alkoholelegy (20% hexanol, 35% oktanol és 44%, dekanol). 60 A következő táblázat a vizes fázisban elkülönített kénsavmennyiséget adja meg súly%ban a szulfonált termékeket tartalmazó oldatra vonatkoztatott súlyairányban és az alkohol 65 természetének 'megfelelően. 4