166866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazino-benzimidazol-származékok előállítására
166866 7 Lehűtés után az át nem alakult kevés benzimidazol kiindulóanyagot leszűrjük. A vizes fázist elválasztjuk, a metilénklorid oldatot magnéziumszulfát felett szárítjuk. Szűrés és bepárlás után olajos termékhez jutunk, 5 amely n-hexánnal eldörzsölve megszilárdul. Hozam: 63 g (69%) VI képletű 1-metoxikarbonil-3-(3'-metoxi-propil)-s-hexahidro-triazino-benzimidazol, olvadáspontja: 73—74 °C. Analízis C15 H 20 N 4 O 3 képletre vonatkoztatva, mole- 10 kulasúly 304: Számított: C: 59,2%, H: 6,6%, N: 18,7%, Talált: C: 59,3%, H: 6,9%, N: 18,7%. A VI képletű vegyület infravörös spektrumában 15 1750 cm-1 hullámhosszon karbonil-abszorpciós sáv, 1625 cm-1 és 1600 cm -1 hullámhosszon kettős kötés-sávok mutathatók ki. A következő táblázatban felsorolt I általános képletnek megfelelő vegyületeket az 1.—3. példákban 20 megadott eljárással készítjük. Példa R 4 -CH3 5 —C 2 H 5 6 -C3 H 7 (n) 7 —C3 H 7 (izo) 8 —CH—CH = CH2 9 -C(CH3 ) 3 10 /GE3 —CH/ \CH2 —CH 3 /GE3 —CH/ \CH2 —CH 3 11 -C4 H 9 (izo) 12 -C8 H 17 (n) 13 —C9 H 19 (izo) 14 —C13 H 27 (izo) 15 -C6 H 13 (n) 16 -(CH2 ) 3 -OH 17 —CH2 —CH—CH 3 1 OH 18 /CH2 OH —CH<( \CH2 —CH 3 /CH2 OH —CH<( \CH2 —CH 3 19 —(CH2 ) 5 —OH o.p. °C 25 30 35 40 45 138 167—168 130—132 112—114 106—108 143 136 138 76—78 139 nem desztil- 50 lálható olaj 75—76 154 55 110—112 60 128—130 86—88 65 Példa R o.p. °C 20 1) képletű gyök 130—132 21 2) képletű gyök 165 22 3) képletű gyök 155—156 23 4) képletű gyök 171 24 5) képletű gyök 145—146 25 —(CH2 ) 2 —S—CH 3 107—109 26 —(CH2 ) 3 —S—CH 3 120—121 27 -(CH2 ) 3 -0-C 2 H 5 84—85 28 -(CH2 ) 3 -0-C 3 H 7 66—67 29 6) képletű gyök 66—68 30 7) képletű gyök 40—45 31 8) képletű gyök nem desztillálható olaj 32 /OC2 H 5 -(CH2 ) 3 -CH< XOC 2 H s nem desztillálható olaj 33 -C7 H 15 (n) 73—74 34 9) képletű gyök 118—120 35 10) képletű gyök CH3 CH 3 133—134 36 1 1 —C—CH„—C—CHQ 151—152 CH5 CH, /(CH 2)5\ 37 —CH< >CH2 X(CH 2 )/ 38 -(CH2 ) 2 -0-CH 3 39 -C5 H U (n) 40 -C9 H 19 (n) 41 -(CH2 ) 3 -0-C 4 H 9 O ,CHQ 42 _(CHa ) 8 -P< \ CH, 43 11) képletű gyök 125--126 99 106--107 100--102 nem desztillálható olaj 126--127 152--153
