166805. lajstromszámú szabadalom • Amidotionofoszfonsav-észtereket tartalmazó herbicid szerek
166805 6 dimetilszulfoxidot vagy acetonitrilt, valamint vizet alkalmazhatunk. Cseppfolyósított gáz alakú hígítószerként vagy hordozóanyagként olyan folyadékokat használhatunk, amelyek normál hőmérsékleten és nyomáson gáz alakúak, például aeroszol hajtógázokat, így halogénezett szénhidrogéneket, például freonokat. Szilárd hígítószerként vagy hordozóanyagként előnyösen őrölt természetes ásványi anyagokat, így kaolint, agyagot, talkumot, krétát, kvarcot, attapulgitot, montmorillonitot vagy diatomaföldet vagy pedig őrölt szintetikus ásványi anyagokat, így nagy diszperzitású kovasavat, alumíniumoxidot vagy szilikátokat alkalmazunk. Az emulgálószerek és habképző anyagok előnyös példái a nem ionos és anionos emulgátorok, így polioxietilénzsírsavészterek, polioxietilénzsíralkoholéterek, például alkilarilpoliglikoléterek, alkilszulfonátok, alkilszulfonátok és arilszulfonátok, valamint albuminhidrolizátumok, előnyös diszpergálószerek a lignin, szulfitszennylúgok és metilcellulóz. Alkalmas adalékanyagok lehetnek szerves anyagok, stabilizátorok, adhéziv anyagok, például szappanok, kalciumkazeinát, nátriumalginát, polivinilalkohol, kumarol- vagy indolgyanták vagy polivinilbutiléter, éghető anyagok (a füstölőszerek számára) például nitritek, cinkpor vagy diciándiamid, oxigénleadó anyagok, például perklorátok vagy dikromátok, fitotoxicitást csökkentő anyagok, például cinkszulfát, vasklorid és réznitrát, a biológiai hatást meghosszabbító anyagok, például klórozott terfenilek, emulziót stabilizáló anyagok, például kazein, tragantgumi és karboximetilcellulóz (erre a célra polivinilalkohol is alkalmas) és szinergetikus hatású anyagok. A készítmények általában 0,1—95 súly%, előnyösen 0,5—90 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti hatóanyagokat szükség esetén egyéb mezőgazdasági vegyszerekkel együtt is alkalmazhatjuk, így inszektividekkel, akarioidekkel, nematocidokkal, vírusölő szerekkel, herbicidekkel és növényi növekedést szabályozó anyagokkal, valamint műtrágyákkal. Az alkalmazásra kész készítmények, amelyeket az alkalmas készítményekből például vízzel való hígítással állíthatunk elő, mind kikelés előtt, mind kikelés után alkalmazhatjuk a szokásos módokon, például porlasztással, permetezéssel, porozással, beszórással, elárasztással, öntözéssel, füstöléssel, talajra szórással, talajjal való összekeverései, bef estessel, bevonással (porral való bevonással) vagy bemerítéssel. Az alkalmazásra kész készítmények hatóanyagtartalma általában 0,0001—20 súly%, előnyösen 0,005—10 súly%. A hatóanyagmennyiséget az alkalmazott készítmény típusától, az alkalmazás módjától, céljától, idejétől és helyétől, valamint a kiirtandó gyomok fejlődési állapotától függően változtathatjuk. A találmány szerinti hatóanyagokat az úgynevezett ultra-low-volume eljárásban is alkalmazhatjuk. Ekkor a készítmény hatóanyagkoncentrációja akár 95 súly% is lehet vagy fel vihetjük a hatóanyagot önmagában is. A felületegységre eső hatóanyagmennyiség általában 3—1000 g, előnyösen 30—600 g hatóanyag/10 ár. Ezt a mennyiséget túl is léphetjük vagy ennél kevesebb hatóanyagot is alkalmazhatunk különleges esetekben. 5 A találmány tehát olyan herbicid készítményt nyújt, amely a találmány szerinti hatóanyagot szilárd vagy cseppfolyósított gáz alakú hígítószerrel vagy hordozóanyaggal vagy pedig folyékony hígítószerrel vagy hordozóanyaggal vagy pedig felületak-10 tív szert tartalmazó folyékony hígítószerrel vagy hordozóanyaggal összekeverve tartalmazza. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 15 1. példa 15,3 g (0,1 mól) 2-nitro-4-metilfenolt feloldunk 100 ml metiletilketonban és az oldathoz hozzáadunk 14 g (0,11 mól) káliumkarbonátot, majd az oldatot 20 50 °C-on 30 percen át keverjük. Ezután 30—35 °C-on 20,6 g (0,1 mól) N-izopropil-klórmetán-tionofoszfonsavamidkloridot adunk cseppenként az oldathoz. A reakcióelegyet a reakció befejezése céljából négy órán át keverjük 50—55 °C hőmérsékleten. 2F. Ezután a metiletilketont desztillációval eltávolítjuk és a maradékhoz 100 ml benzolt adunk. Az elegyet vízzel mossuk, majd 2%-os vizes káliumhidroxidoldattal és újra vízzel, ezután vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A benzolt desztillációval el-30 távolítva 25 g (79%) 0-/2-nitro-2-metilfenil/-N-izopropil-klórmetán-tionosfoszfonsavamidésztert kapunk, amelynek törésmutatója n^°: 1,5737 (1. számú vegyület). „„ 2. példa 30 g (0,1 mól) 0-/2-nitro-4-metilfenil/-klórmetántionofoszfonilkloridot feloldunk 100 ml benzolban és az oldathoz 5—10 °C-on cseppenként hozzáadunk 19,8 g ciklohexilamint. Az elegyet szobahőmérsék-40 léten két órán át keverjük, ezt követően 35—40 °C-on további két órán keresztül, majd lehűtjük, vízzel, 1%-os sósavval, 2%-os vizes káliumhidroxid-oldattal, majd újra vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A benzol ledesztillálásával 45 29 g (82 %) 0-/2-nitro-4-metilfenil/-N-ciklohexilklórmetán-tionofoszfonsavamidésztert kapunk, amelynek törésmutatója n^0 : 1,5818 (2. számú vegyület). A fenti módon eljárva állítjuk elő az alábbi 1. táblázatban felsorolt vegyületeket. 50 A találmány szerinti készítmények elkészítését az alábbi példákkal szemléltetjük, ahol a vegyületek számozása megegyezik a fenti példákban szereplő számozással. 55 (i) példa Nedvesíthető por 15 súlyrész 8. számú vegyületet, 80 súlyrész 1 : 5 arányú diatomaföld-kaolin keveréket és 5 rész polioxietilénalkilariléter emulgátort megőrlünk és ned-60 vesíthető porrá összekeverjük. Felhasználás előtt vízzel felhígítjuk. (ii) példa Emulgálható folyadék 65 30 súlyrész 1. számú vegyületet, 30 súlyrész xilolt, 3
