166774. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 6,11- dihidro-11-(3alfa- tropaniloxi)-dibenzo (b,e) tiepin-származékok előállítására

166774 gédanyagokkal alkalmas gyógyszerkészítményekké feldolgozva használhatjuk. Azok a kiindulási vegyületek, amelyek előállítását nem írtuk le, ismertek vagy ismert módon, illetve az itt leírtakkal vagy ismert eljárásokkal analóg módon állíthatók elő. A következő példák közelebbről szemléltetik a találmány szerinti eljárást anélkül, hogy azt ezekre korlátoznánk. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokban adjuk meg. 1. példa 6,ll-Dihidro-ll-(3a,-tropaniloxi)-dibenzo[b,e]tiepin-jódmetüát 21 g 6,ll-dihidro-ll-(300-tropaniloxi)-dibenzo [b,e]tiepin 150 ml etanollal készült oldatához hozzácsepegtetjük 12,7 g metiljodid 90 ml etanollal készült oldatát. A reakciókeveréket 1,5 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd még melegen 100 ml metanollal hígítjuk, és lehűlés közben a cím szerinti vegyület kikristályosodik. Olvadáspontja bomlás közben 170—200 °C. 2. példa 6,ll-Dihidro-ll-(300~tropaniloxi)-dibenzo/b,e/tiepin-brómmetilát Készül az 1. példával analóg módon 6,11-dihidroll-(300-tropaniloxi)-dibenzo[b,e]tiepinbŐl (megfelelő mennyiségű) metilbromiddal. A cím szerinti vegyület olvadáspontja 218—223°. 3. példa 6,ll-Dihidro-ll-(3<x-tropaniloxi)-dibenzo[b,eJtiepin-5-oxid-jódmetüát Készül az 1. példával analóg módon 6,11-dihidro-11 - (300 - tropaniloxi) - dibenzo[b,e]tiepin - 5 -oxidból metiljodiddal. A cím szerinti vegyület olvadáspontja 270—275°. 4. példa 6,ll-Dihidro-ll-(3a.-tropaniloxi)-dibenzo[b,e]tiepin-5,5-dioxid-jódmetilát Készül az 1. példával analóg módon 6,11-dihidro-11 -(300-tropaniloxi) -dibenzo[b,e]tiepin-5,5-dioxidból metiljodiddal. A cím szerinti vegyület olvadáspontja bomlás közben 335—340°. 5. példa 6,ll-Dihidro-ll-(3x-tropaniloxi)-dibenzo[e,b]tiepin-5,5-dioxid-brómmetilét Készül az 1. példával analóg módon 6,11-dihidro-11 - (300- tropaniloxi) - dibenzo[b,e]tiepin - 5,5 - dioxidból megfelelő mennyiségű metilbromiddal. A cím szerinti vegyület olvadáspontja bomlás közben 335—340°. 10 15 20 25 6. példa 6 ,ll-díhidro-ll-( 3cL-tropaniloxi)-dibenzo[b ,e]tiepin-5-oxid-brámmetűát 21,7 g 6,ll-dihidro-ll-(3«-tropaniloxi)-dibenzo[b,e]tiepin-5-oxid 150 ml etanollal készült oldatához hozzácsepegtetjük 8,5 g metilbromid 70 ml etanollal készült oldatát. A reakciókeveréket ezután 18 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután az etanolos oldatot bepároljuk, és az olajos maradékot acetonban oldva a cím szerinti vegyület kikristályosodik. Olvadáspontja 195—• 198°. 7. példa ll-(8-Etil-3<x-7iortropaniloxi)-6,ll-dihidro-dibenzo[b,e]tiepin-brómmetilát 4 g ll-(8-etil-300-nortropaniloxi)-6,ll-dihidro-dibenzo[b,e]tiepin 300 ml etanollal készült oldatához hozzáadunk 13 g 40%-os etanolos metilbromid-oldatot, és a reakciókeveréket 48 óra hosszat 2°-on jégszekrényben állni hagyjuk. Ezután a reakciókeveréket csökkentett nyomáson teljesen bepároljuk és a maradékot acetonban feloldjuk, mire a cím szerinti vegyület kikristályosodik. Olvadáspontja 160°. 30 35 40 45 50 8. példa 6,ll-Dihzdro-ll-[8-(n-propü)-3a-nortropanüoxi]dibenzo[b,e]tiepin-brómmetilát, az A-sor izomerje Készül a 7. példával analóg módon 6,11-dihidro-11 - [8 - (n - propil) - 3a - nortropaniloxi]-dibenzo[b,e] -tiepinből. A cím szerinti vegyület olvadáspontja acetonból átkristályosítva 205—206°. 9. példa 6,ll-Dihidro-ll-(8-izopropil-300-nortropaniloxi)dibenzo[b,e]tiepin-brómmetilát Készül a 7. példával analóg módon 6,11-dihidro-11 - (8 - izopropil-3a - nortropaniloxi) -dibenzo[b,e]tiepinből etanolos metilbromid-oldattal 72 óra hoszszat 2—4°-on való állás mellett. A cím szerinti vegyület olvadáspontja etanol és éter elegyéből átkristályosítva 258—260°. 55 10. példa 2-Klór-6,ll-dihidro-ll-(3oL-tr<ypaniloxi)-dibenzo[b,e]tiepin-brómmetilát Készül a 9. példával analóg módon 2-klór-6,ll-60 dihidro -11 - (3a -tropaniloxi) - dibenzo[b,e]tiepinből. A cím szerinti vegyület olvadáspontja acetonból átkristályosítva 190—192°. A kiindulási anyagként használt 2-klór-6,11-dihidro- 11 - (3a-tropaniloxi) -dibenzo[b ,e]tiepint pél-65 dául a következő módon állíthatjuk elő: 3