166768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-etoxikarbonil-2-piperidon előállítására

3 166768 4 ötvözetport alkalmazunk, mely 50,0 súly% alumíniumot, 0,5—3,0 súly% krómot és 49,5—47,0 súly% nikkelt tartalmaz. A találmány eljárás a 3-etoxikarbonil-2-piperidon előállítására cianoetil-malonsav-dietilészter hidrogénezése útján, melyre jellemző, hogy a hidrogénezést a fent említett összetételű és fenti módon kezelt katalizátor-massza jelenlétében 5 atmoszféra alatti nyomáson és 50 C° alatti hőmérsékleten végezzük. A találmány értelmében úgy "járunk el, hogy a fenti katalizátor oldószeres szuszpenziójához hozzáadjuk a redukálandó vegyületet, majd a hidrogénezést a számított mennyiségű hidrogén felvételéig folytatjuk, ezt követően a katalizátort a reakcióelegytől elválasztjuk és a terméket például bepárlással vagy kristályosítással vagy más önmagában ismert módszerrel izoláljuk. A hidrogénezést általában légköri nyomáson és 50 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten, előnyösen szobahőmérsékleten hajtjuk végre. Eljárásunkat az alábbi példával szemléltetjük: 10 15 20 90—110 C°-on melegítjük. Ezután desztillált vízzel semlegesre mossuk. Az így készült, kitűnően ülepedő szivacsos szerkezetű katalizátorból 2,05 g-ot desztillált vízzel, majd etanollal semlegesre mosunk és 5 ml etanolban előhidrogénezünk. A katalizátor etanolos szuszpenziójához 17,04 g (0,080 gmól) 2-ciánetil-malonsav-dietilészter és 32 ml etanol oldatát adjuk. A hidrogénezést szobahőfokon és atmoszferikus nyomáson végezzük. A számított mennyiségű hidrogén felvétele után (körülbelü 2 óra) a katalizátort leszűrjük, etanollal mossuk és az egyesített oldatot vákuumban lepároljuk. 12,00 g (88,8%) 3-etoxikarbonil-2-piperidont kapunk. Op.: 73—75 C°, megfelel az irodalminak. IR színkép (KBr): 1728 cm-1

(észter C = 0) 1657 cm-1

(amid C = 0) Szabadalmi igénypontok: Példa 50 g 1,5 súly% krómot, 48,5 súly% nikkelt és 50 súly% alumíniumot tartalmazó ötvözetport 12 ml vízzel homogenizálunk és a masszához keverés közben 2 ml 20 súly%-os nátriumhiroxid-oldatot csepegtetünk keverés közben. Exotem reakció indul meg, a hőmérséklet 95—100 C°-ra emelkedik. Az elpárolgó vizet olyan ütemben pótoljuk, hogy a maszszaszerű állapot fennmaradjon. Az exoterm reakció befejeződésekor a masszára 200 ml 25 súly%-os nátriumhidroxid-oldatot öntünk és 1 órán át 1. Eljárás 3-etoxikarbonil-2-piperidon előállítására a cianoetil-malonsav-dietilészter hidrogénezése 25 útján, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést egy — előnyösen 0,5—3,0 súly% krómot, 49,5—47,0 súly% nikkelt, és 50,0 súly% alumíniumot tartalmazó ötvözetporból lúgos kezeléssel előállított — szivacsos szerkezetű krómtartalmú nikkel katalizátor-30 massza, célszerűen etanolban előhidrogénezett szuszpenziójának jelenlétében 5 atmoszféra alatti nyomáson, 50 C° alatti hőmérsékleten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést lég-35 köri nyomáson, szobahőmérsékleten végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2798.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2