166676. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas hőmérsékletet álló idomok előállítására
3 166676 4 RSi03/2 70—98 mól%, előnyösen 80—95 mól% mennyiségben, (R)2 Si0 2/2 2—20 mól%, előnyösen 5—15 mól% mennyiségben, 06 H 5 Si0 3/2 0—10 mól%, előnyösen 2,5— 5 mól% mennyiségben, (R)gSi01/2 0— 5 mól%, előnyösen 1— 2 mól% mennyiségben és az alkotórészek képlete az alábbi: O R I I R—Si—O—, —O—Si—O—, I i O R O R I I C6 H S —Si—O—, R—Si—O—. Az R gyök 1—4 szénatomos szénhidrogénláncot jelent, így metil-, etil-, propil- és/vagy butilcsoportot. A-polisziloxánok alkotórészeinek mennyiségére megadott mól%-ok összege mindig 100%. A polisziloxángyanták kismértékben végcsoportokat tartalmaznak, mind OH-, mind OR-gyököket. A sziloxángyanta 51%-os xilolos oldatának viszkozitása 20 C°-on mérve 5—100 c Stoke. A polisziloxángyantákat az irodalomból ismert eljá rásokkal állíthatjuk elő az alábbi monomerek hidrolízisével: R—Si—X3 , (R)2 -Si-X 2 , C6 H 5 —Si—Xg, (RV-Si-X a kívánt összetételben, ahol X klóratomot és/vagy l-—4 szénatomos —O-alkilcsoportot jelent, adott esetben szerves oldószerek, így például toluol, xilol, metanol, etanol, butanol jelenlétében és adott esetben valamely lúg vagy sav jelenlétében (lásd például W. Noll, Chemie und Technologie der Silicone, Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstr. 1968., 162—171. oldal). A beadagolt polisziloxángyanta mennyisége a polimerelegyben 10—70 súly%, előnyösen 20—50 súly%. Magas hőmérsékletet álló idomok előállítására alkalmas gyantaelegyeket kapunk, ha valamely fenolés/vagy krezol-formaldehid-gyantát valamely polisziloxánnal jól összekeverünk olyan hőmérsékleten, amelyen a gyantakomponensek még nem keményednek ki (általában 70 C° alatti hőmérsékleten), adott esetben valamely szerves oldószer, így benzol, toluol, xilol, metanol, etanol, butanol, etilacetát és/vagy aceton jelenlétében, és a keverést addig folytatjuk, amíg az alkotórészek teljesen el nem keveredtek egymással. A keverést előnyösen a fentiekben megnevezett oldószerek egyikének vagy oldószerelegy jelenlétében végezzük. A keverési műveletet a szokásos eljárásokkal végezhetjük, például valamely keverő, dobkeverő vagy keverőedény segítségével. A kapott elegyet 150 C° és 450 C° közötti, előnyösen 250 C° és 400 C° közötti hőmérsékleten, adott esetben nyomás alatt; kikeményítjük, mimellett a nyomást az alkalmazott oldószernek, a kikeményítési hőmérsékletnek és az idom kívánt tulajdonságainak megfelelően változtatjuk. 5 Szervetlen vagy szerves töltőanyagként például fémek és/vagy fémoxidok, fluorit, azbeszt, kovasav, butil-, nitril- és/vagy kloroprénkaucsukok alkalmazhatók. Formaldehidet leadó szerek, így például hexametiléntetramin, trioxi- vagy polioximetilén adagolására az 10 idomok kikeményítésekor nincs feltétlenül szükség, hozzákeverésük azonban természetesen megvalósítható. A kapott idomok kitűnő termikus tulajdonságait az alábbi I. táblázatban szemléltetjük. A táblázat 5 gyan-15 tapróba nitrogénben termogravimetriásan meghatározott súlyveszteség-adatait tartalmazza. 1. példa 20 1. gyanta: fenol-formaldehid-gyanta, amely 89 súly%, fenol és formaldehid 1 : 0,8 mólarányban végzett reakciójával előállított novolakkból, 10 súly% hexametiléntetraminból, 1 súly% ftálsavanhidridből áll és egy órás, 25 250 C°-on végzett melegítéssel keményítették ki. 2. példa 30 2. gyanta: metilszilikon-gyanta, amelynek összetétele 85% CH3 Si0 3/2 , 10% (CH 3 ) 2 Si0 2/2 , 3% fenilsziloxán és 2% (CH3 ) 3 Si0 1/2 és amely 51%-os, xilolos oldatként van jelen, ennek viszkozitása 20 C°-on mérve 40—60 c St. A kikeményítési 3 órás melegítéssel végezzük 350 C°-on. 35 A gyantaelegyhez kikeményítés előtt ismert szerves és szervetlen töltőanyagok keverhetők hozzá. 1. és 2. gyanta elegyei 40 3. példa 3. gyanta: 80 súly% 1. gyantából és 20 súly% 2. gyantából áll (szilárd anyagra számítva) 51%-os xilolos oldat 45 alakjában. A gyantákat Ultra-Turrax-keverővel (gyártja: Janke und Kunkel KG) szobahőmérsékleten 5 percen keresztül jól összekeverjük és a kapott elegyet 3 órán át 350 C°-oii kikeményítjük. A kikeményítés előtt a gyantaelegyhez ismert töltőanyagok hozzákeverhet ők. 4. példa 4. gyanta: 60 súly% 1. gyantából és 33 súly% 2. gyan-55 tából áll (szilárd anyagra számítva). Az összekeverést és kikeményítési ugyanúgy végezzük, mint a 3. gyanta esetében. 60 5. példa 5. gyanta: 50 súly% 1. gyantából és 50 súly% 2. gyantából áll (szilárd anyagra számítva). Az összekeverést és kikeményítési ugyanúgy végezzük, mint a 3. gyanta 65 esetében. 2
