166622. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metilbutinol-szintézisre használható acetilént tartalmazó oldatok előállítására
3 166622 4 juk meg akkor is, ha az elegy már nagy mennyiségű acetilént tartalmaz, minthogy az acetilén kompreszsziójával járó sok probléma kiküszöbölődik. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül előnyösen használhatjuk szénhidrogének gőz-krakkolásával előállított nyers etilénben jelenlevő acetilén abszorbeálására. Ismeretes, hogy az etilén-gyártás iparilag egyik legfontosabb előállítási eljárása a szénhidrogének gőz-krakkolása, A gőz-krakkolással előállított nyers etilén melléktermékként mindig tartalmaz acetilént és az acetilén mennyisége az alkalmazott reakciókörülményektől függ. A gőz-krakkolással előállított etilén acetilén-tartalma általában 1—10%. Ez az acetilén-mennyiség a jelenlegi gyakorlat szerint és különösen alacsony koncentrációk esetén nem használható fel gazdaságosan tiszta acetilén előállítására és ezért az etilént az acetilén szelektív hidrogénezésével tisztítják. Ez az eljárás nagyon költséges és ezért az acetilén-tartalmat alacsony értékre korlátozzák nem túl szigorú reakciókörülmények alkalmazásával, ez az etilén-kitermelést is rontja. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a gázokban nagyon kis koncentrációban jelenlevő acetilént is felhasználjuk metilbutinol előállítására. A találmány szerinti eljárás továbbá lehetővé teszi, hogy a gőz-krakkolással előállított gázok különleges esetében a gőz-krakkolást sokkal alkalmasabb reakciókörülmények között valósítsuk meg. Ismeretes, hogy az etilén-gyártás kitermelése közvetlenül a reakciókörülmények szigorú betartásától függ. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a gőz-krakkolással előállított nyers etilén-gázból alkinol-szintézisre használható acetilén-oldatot állítsunk elő, emellett külön termékként, a műveleti lépések következtében az acetilénmentes etilént kapjuk. A találmány szerinti eljárás alkalmazásának előnye gőz-krakkolással előállított nyers etilén gáz esetében az, hogy minthogy ez a gáz már nagy-nyomású, az aceton-mennyiség és/vagy az abszorpcióhoz szükséges, hűtéssel előállított hőmérséklet-csökkentés jelentősen csökken. A találmány szerinti eljárás egyik jellemzője, hogy a reakcióba bevitt elegyben a nem-acetilén típusú szénhidrogének ielenléte nem változtatja meg lényegesen az etinilezési reakció lejátszódását. Ezek a nem-acetilén típusú szénhidrogének a reakciótermékben változatlanul maradnak és abból könnyen eltávolíthatók. Ezért tehát nincs szükség az abszorpció szelektivitása szempontjából optimalizált reakciókörülményekre, minthogy a betáplált acetilénnel szemben nincsenek különleges tisztasági követelmények. A találmány értelmében az acetilén-abszorpció műveletét egymástól függő nyomáson és hőmérsékleten valósítjuk meg, hogy az acetilént minden műveleti lépésben a stabilitás zónájában tartsuk és a kívánt acetilén-kinyerést érjük el. Az abszorpciót a találmány értelmében előnyösen —40° és +20° közötti hőmérsékleten és 2 kg/cm2 és 40 kg/cm2 közötti nyomáson valósítjuk meg. Az abszorbeáló aceton és a kezelt acetilén közötti arány szintén a fenti körülményektől és a kívánt acetilén-visszanyerési foktól függ, előnyösen 15 : 1 és 150 : 1 súlyarányok közé esik. A sztrippelést előnyösen bepárló oszlopban valósítjuk meg 1—20 kg/cm2 nyomáson, a hőközlés az osslop alján tröténik és ott vezetjük be az ammóniát, úgy hogy fejtermékként az előző műveletben abszorbeált gázokat a bevezetett ammóniával együtt kapjuk, előnyösen már az alkinol-szintézishez szükséges acetilén-ammónia aránnyal. A műveletet úgy valósítjuk meg, hogy fenéktermékként illó vegyületekből gyakorlatilag mentes acetont kapjunk. Az alkinol-szintézist, különösen a metilbutinol szintézisét a találmány éretlmében úgy végezzük, hogy az acetilént ammóniás oldatban reagáltatjuk a ketonnal, bázikus katalizátor jelenlétében. Az acetilénnel együtt abszorbeált egyéb gázok jelenléte nem gyakorol lényeges befolyást a metilbutinol-szintézis reakciófolyamatára. Az abszorpciónak alávetett elegyben a szénhidrogén gázok vagy az acetilénnel kevésbé poláris gázok, ha az abszorpció körülményei között nem reagálnak az acetonnal, nem befolyásolják a reakciót. Ha ezek a vegyületek acetonban jelentős menynyiségben oldódnak, nem képezhetnek a sztrippelés és alkinol-szintézis körülményei között az ammóniával vegyületeket vagy komplexeket. A metilbutinol-szintézis reakciókörülményei a találmány értelmében az alábbiak: a szintézis hőmérséklete —40 C° és +50 C°, előnyösen 10 C° és 30 C° közötti, a szintézis nyomását úgy választjuk meg, hogy a reakcióelegy folyékony állapotban legyen és az acetilén a stabilitási zónában maradjon, az előnyös nyomás-tartomány 1—30 kg/cm2 , az acetilén és ammónia mólaránya 3 : 7—3 : 30, az acetilén és aceton mólaránya 1,5 :1—10 : 1, a bázikus katalizátor és a keton mólaránya 0,005 : 1—0,1 : 1. A találmány szerinti eljárást a csatolt ábrákkal szemléltetjük. Az ábrák ismertetésekor egyszerűség kedvéért etilénből és acetilénből álló gázelegy kezelését fogjuk tárgyalni. Természetesen ugyanez az eljárásmód érvényes egyéb, acetilént tartalmazó gázelegyekre. Az 1—-3 szénatomos szénhidrogéngázok közül az etilén az, amelynek polaritása közel áll az acetilén polaritásához és ezért abszorpciós úton való elválasztásuk nagyobb nehézségeket jelent. Az egyéb lehetséges komponensek kisebb elválasztási nehézségeket és költségeket jelentenek. Az 1. ábra szerint az 1 vezetéken keresztül, amint a fentiekben már emltíettük, etilént és acetilént tartalmazó gázt vezetünk be a 2 abszorpciós oszlopba, ahova a 3 és 4 vezetékeken át bevezetjük a recirkuláltatott gázokat. Az abszorbeáló acetont a sztrippelés műveletéből visszavezetve az 5 vezetéken át vezetjük be, míg a 6 vezetéken keresztül friss acetont táplálunk be a szintézishez szükséges mennyiségben. A 7 vezetéken át lényegében etilénből álló gázt viszünk el, amely kis mennyiségű acetont tartalmaz, ennek a mennyisége az abszorpció körülményei között fellépő telítésnek felel meg. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
