166609. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kaprolaktámot, laurinlaktámot és adipinsavas hexametiléndiamint tartalmazó kopoliamidok előállítására

5 166609 6 ként a butil-p-hidroxibenzoátot, a lauril-p-hidroxibenzoátot, a p-oxibenzoesavat és az oktil-p-oxibenzoátot nevezzük meg. Lágyítóként a biszfenol A és hasonló vegyületek is használhatók. Magától értetődően mindig olyan lágyítókat kell használni, amelyek a mindenkor alkalmazott kopoliamidokkal összeférnek, illetve azok számára alkalmasak, ezt a szakemberek általában ismerik. A lágyítók oly módon dolgozhatók be a kopoliamidokba, hogy ezeket a kopoliamidokkal összekeverjük és a keveréket az olvadáspont feletti hőmérsékletre melegítjük. Ezen a hőmérsékleten ezek például extrudálhatók avégett, hogy megfelelő formatesteket, így fonalakat, fóliákat és hasonlókat készítsünk belőlük. Előállíthatók azonban poralakú termékek is. Amennyiben a kopoliamidokat poralakban alkalmazzuk, néha célszerű ezeket a kopoliamid-porokat vizes diszperziókká alakítani és ezeket a diszperziókat például az összeragasztandó textilrészekre, különösen ruhadarabok betétszöveteire, például pontszerű rétegezéssel, felhordani, ezután az így bevont textíliákat szárítani, színterelni, rögzíteni és az összeragasztandó anyagokat forrón hegeszteni. Ez utóbbi művelet a textíliáknak vasalóval vagy vasalópréssel való vasalása útján végezhető el, ahogy ezt a 2,607.971 lajstromszámú NSZK szabadalmi leírás és a 2,229.308 lajstromszámú NSZK közzétételi irat ismerteti. A diszperziók rendszerint sűrítő- és stabilizálószereket tartalmaznak annak érdekében, hogy stabilis diszperziók legyenek előállíthatók. Erre a célra a szakmában járatos szakember számára ismert sűrítő- és stabilizálószerek alkalmazhatók, ilyenek például polimer szerves savak, hosszúszénláncú zsírsavak és hasonlók. A diszperziókat célszerűen gyengén lúgos kémhatásúra állítjuk be. Amennyiben ilyen diszperziókat használunk, különösen előnyös, ha a lágyítókat nem a kopoliamidokkal olvasztjuk össze, ahogy az előzőekben leírtuk, hanem további komponensként adjuk azokat a diszperziókhoz. A lágyítók mennyisége minden esetben a kopoliamidból és a lágyítóból álló összes mennyiségnek körülbelül egészen 50 súly%-áig terjedhet. Előnyösen a lágyítók mennyisége a kopoliamidból és a lágyítóból álló összes mennyiségre vonatkoztatva mintegy 25 súly%-ig terjed. Az előzőekben már rámutattunk arra, hogy a találmány szerinti kopoliamidok színezékeket és más szokásos adalékokat tartalmazhatnak. Ebben az értelemben a kopoliamidok például szokásos antioxidánsokat, gyulladást csökkentő anyagokat és különösen optikai fehérítőket, valamint fluoreszkáló hatású anyagokat tartalmazhatnak. A szakember előtt nagyszámú ilyen szer ismert, ezek általában kereskedelemben beszerezhető termékek. Magától értetődően olyan adalékanyagokat lehet csak használni, amelyek az alkalmazott forróhegesztési hőmérsékleten állandóak. A találmányt a következő példákon szemléletesen is bemutatjuk. 1. példa Valamely keverővel ellátott autoklávba beviszünk 350 súlyrész kaprolaktámot, 150 súlyrész adipinsav-hexametiléndiaminsót, 350 súlyrész laurinlaktámot, 150 súlyrész azelainsav-hexametiléndiaminsót (6.9-só), 12 súlyrész adipinsavat, polimerizációfokszabályozó-5 ként, 100 súlyrész desztillált vizet. A levegő oxigénjét utántisztított nitrogéngáz többszöri bepréselése útján eltávolítjuk. A reakciómasszát 290 C°-ra melegítjük és az autokláv belső nyomását meg-10 felelő szelepállással 25—30 att-ra korlátozzuk. Ezután a reakciómasszát az említett nyomás és hőmérsékletviszonyok között 3 óra hosszat keverjük. Ezt követően a nyomást 2 óra leforgása alatt légköri nyomásra csökkentjük, ezután a reakciómasszát enyhe nitrogéngáz-15 áramban keverés közben nyomás alkalmazása nélkül 2 óra hosszat utánkondenzáljuk. A nyomás nélküli utánkondenzációs szakasz befejezése után a reakciómassza hőmérsékletét 180—200 C°ra csökkentjük és az olvadékot fogaskerékszivattyú se-20 gitségével fúvókán keresztül monofil szállá alakítjuk, lehűtjük és granuláljuk. A keletkező granulátumok 95—102 C° olvadásponttartománnyal rendelkeznek, amelyet KOFLER-féle forróasztal-mikroszkópon mérünk, relatív oldatviszkozi-25 tásuk pedig 1,45,25 C°-on 0,5%-os oldatban Ostwald- ' viszkoziméterrel m-krezolban mérve. Ennél a példánál használt azelainsav-hexametiléndiaminsót egy a kereskedelmi forgalomban EMEROX 1144 megjelöléssel rendelkező azelainsav-típusból a kö-30 vetkező módon állítunk elő: 1 mól (190,0 g) EMEROX 1144 terméket visszafolyatás közben izopropanolban oldunk és az oldathoz keverés közben hozzáadunk 1,02 mól (118,5 g) hexametiléndiamint, amelyet előzőleg ugyancsak izopropa-35 nolban oldottunk. A reakció folyamán fehér színű csapadék keletkezik, amelyet szűréssel elkülönítünk és szárítunk. A keletkező azelainsav-hexametiléndiaminsó (6.9 só) olvadáspont-tartománya 150—152 C° és pH-értéke 1%-os vizes oldatban mérve 7,6. 2. példa Az 1. példában leírt polikondenzációs körülmények 45 között 300 súlyrész kaprolaktámot, 100 súlyrész adipinsav-hexametiléndiaminsót, 300 súlyrész laurinlaktámot, 300 súlyrész azelainsav-hexametiléndiaminsót, 50 12 súlyrész adipinsavat, polikondenzációfokszabályozóként, és 100 súlyrész desztillált vizet reakcióba hozunk. A reakció folyamán 90—95 C° olvadáspont-tarto-55 mánnyal rendelkező kopoliamidot kapunk. Az olvadáspont-tartományt KOFLER-féle forróasztal-mikroszkópon állapítottuk meg. 60 3. példa Az 1. példában leírt eljárással analóg módon a következő komponensekből 85—90 C° olvadáspont-tartománnyal rendelkező kopoliamidot állítunk elő. 65 300 súlyrész kaprolaktám, 3