166511. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidegen keményedő, rugalmas, különösen fogászati célokra alkalmas lenyomatmassza előállítására
3 166511 ' 4 10. A térhálósító és a gyorsító egyetlen keményítőkeverékben, együttesen kerül alkalmazásra. 11. Ha az anyag nem zárt csomagolásban van (tubus, doboz) és hosszabb ideig levegővel kerül érintkezésbe, lágy hidrolízis csapadék keletkezik rajta, amitől a kivezető nyílás könnyen megtisztítható. 12. Előnyös az alappaszta és a keményítő anyag keverékaránya, ezáltal gyors, azonban homogén felhordás érhető el alkalmazáskor és durva hiba előfordulása a keverékarányban kizártnak tekinthető. 13. A keverék eleinte alacsony viszkozitású, és ez a keverés lefolytatását nagyon megkönnyíti. 14. Könnyen elérhető a keményítő pasztaszerű konzisztenciája, mert a keménysége és alacsony viszkozitása lehetővé teszi, hogy egyszerű adagoló és keverőkészüléket alkalmazhatunk. 15. Több rétegű lenyomatmassza készítésénél az egymás feletti rétegek megkeményednek és jól összetapadnak. 16. A sajátos keményítő lehetővé teszi, hogy a lenyomatmasszát különösen csekély maradandó alakváltozással állítsuk elő. 17. Ha gyorsított kötés szükséges, a keményítő menynyiséget egy határértéken belül növelhetjük, anélkül, hogy ugyanakkor a lenyomatmassza kedvezőtlen tulajdonságot kapna, például a Shore-keménység emelkedne, az anyag törékennyé válna stb. Hidegen keményedő rugalmas lenyomatmassza, különösen fogorvosi célokra, mely a fenti különleges tulajdonságokkal rendelkezik, a találmány szerint állítható elő, oly módon, hogy 20 C°-on 800—200.000 cp viszkozitású w,w'-dihidroxi-polidimetilsziloxánt és keményítőként valamely, szerves cinksót, előnyösen 0,5—10% dibutilcinkdilaurátot, mint gyorsítót, és egy vagy két, 800—3000 közötti molekulasúlyú alkoxipoliizopropoxicsoporttal, előnyösen 1900 molekulasúlyú n-butoxi-poliizopropoxicsoporttal és szilíciumatomonként két vagy három metoxi- és/vagy etoxicsoporttal rendelkező szerves szilikátot, amelyben az alkoxipoliizopropoxicsoportoknak oxigénhídon keresztül a szilíciumhoz kapcsolódó szénatomja két szénatomhoz van kötve, összekeverünk és kívánt esetben töltőanyagot és/vagy színezőanyagot adunk hozzá. Meglepő módon azt találtuk, hogy az így kapott lenyomatmassza a gyakorlatban kiválóan alkalmas és gazdaságosan felhasználható. Ez a tulajdonság nem várható előre, mivel a hosszúszénláncú poliétercsoportok hatása a térhálósító szilikát molekulájában levő egyéb ligandumokra általában jelentékeny, és a keményedési sebességet késleltetnie kellene. Ezenkívül még a polimer éteralkoholok zavaró lehasadásával is számolni kellett. A hidegen keményedő, rugalmas lenyomatmassza előállításához bifunkcionális természetű polisziloxánként polidimetilsziloxánok, továbbá polidifenil-, és polidietilsziloxánok is alkalmazhatók. Szerves cinkszármazékként a dibutilcinklaurát, vagy a megfelelő dioktát alkalmazható. A térhálósító egyrészt valamilyen szerves szilikátból, amilyen pl. a tetraetilszilikát, polimetoxisziloxán, vagy keverékszilikátok, másrészt valamely nagymolekulájú egyértékű éteralkoholból, amilyen például az etoxipolietilénglikol vagy etoxipolipropilénglikol, vezethető le. A szerves szilikátok szerkezete a következő általános képletekkel szemléltethető: Rx O OR 3 Rx O OR3 \/ I I Si továbbá R2 0—Si—O—Si—OR 3 /\ I I 5 R2 0 OR 4 R3 0 OR4 ahol Rx , R 2 és R 3 jelentése metil- és/vagy etilcsoportok, R3 és R 4 jelentése például -CH2 -CH 2 -0-n-CH 2 -CH 2 -0-CH 2 -CH 2 -0-alkíl 10 (CH3 -tól C 4 H 9 -ig) vagy H H H 15 ' ' ' 15 —CH 2 —C—O—CH 2 —C—O—n—CH 2 —C—O-alkil I I I GjHg CjHg CHQ (CHa -tól C 4 H 9 -ig) 20 A hidegen keményedő rugalmas lenyomatmasszához alkalmazható keményítő azzal jellemezhető, hogy egy, önmagában ismert módszer alkalmazásával, önmagában 25 ismert katalizátor segítségével részlegesen észterezett kismolekulasúlyú szilikátot egy nagymolekulájú, egyértékű alkohollal keverék-észterként tartalmaz, mely a gyorsító, pl. dibutilcinkdilaurát hozzáadása közben használatra kész állapotba hozható. Ez a keményítő 30 ismert módon összekeverhető a megszilárdítandó komponenssel, mely annak pasztaszerű konzisztenciát kölcsönöz. A találmány egy további jellemzője szerint fennáll annak a lehetősége is, hogy a szilíciumtetrakloridot égy 35 kismolekulájú alkoholhoz és nagymolekulájú poliéteralkoholhoz keverve alkalmazzuk. A következőkben példákkal szemléltetjük a hidegen keményedő, rugalmas lenyomatmasszák előállítását. 40 /. példa A keményítők előállítása. 45 660 g monofunkcionális polialkilénglikolbutilétert amelynek OH száma legalább 41, 0,1 Torrnál gáztalanítás közben melegítéssel vízmentesítünk. 3 g káliumhidroxidot 200 g vízmentes metanolban oldunk, és 2,500 kg tetrametilszilikáttal melegítés közben kálium-50 szilikát szuszpenziót állítunk elő. Ehhez a szuszpenzióhoz adjuk hozzá a gázmentesített poliétert és a keveréket egy órán keresztül visszafolyató hűtő alkalmazása közben melegítjük. Ezután megfelelő elválasztó kolonnával a metanolt ledesztilláljuk, amíg az észtereződés befejező-55 dik. Lehűtés után az üledék centrifugalassal elválasztható. A felesleges tetrametilszilikát a maradék vákuumban történő, állandó keverése mellett tökéletesen ledesztillálható. A hőmérsékletet közben lehetőleg alacsonyan tartjuk. Ily módon sűrűnfolyó, sötétsárga színű maradé-60 kot kapunk. A keményítő kívánt tulajdonságaitól függően a maradékhoz változtatható mennyiségű, pl. 0,5% dibutilcinkdilaurátot keverünk, és ez ebben a formában használatra már megfelel. Néhány százalék pl. tetraetilszilikát vagy polimetilszilikát hozzáadásával a keményí 65 tő tulajdonságai tovább befolyásolhatók. 2
