166505. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés ásványok halogénezésére
166505 A művelet végén 5,2 kg SiCl4 mennyiséget mértünk, a lefúvatás során pedig 2,1 kg SiCl4 került a mosófolyadékba. A kinyert A1C13 tisztasága 97,8%, majd egyszeri átolvasztás után 99,75% volt. 5 3. példa Az 1. példa szerinti berendezésben a 2. példában ismertetett összetételű kaolin 40 kg-jának 780 C°-os kezelési hőmérsékleten CCl4 -dal 1 óra hosszat tartó kló- 10 rozása után a következő eredményeket kaptuk: Az 1 óra alatt beadagolt CC14 mennyisége 61 kg volt és kinyertünk 1,1 kg FeCl3 -ot, valamint 22,8 kg AlCl 3 -ot. A művelet befejeztekor mért SiCl4 mennyisége 3,8 kg volt, míg a lefúvatások során a mosófolyadékba 1,2 kg 15 SiCl4 került. A kinyert A1C1 3 98,05% tisztaságú volt, majd egyszeri átolvasztás után a tisztasága 99,84%-os lett. 4. példa Az 1. példa szerinti berendezésben 35 kg, a 2. példában ismertetett összetételű kaolinhoz 5 kg barnaszénkokszport adva 970 C°-os kezelési hőmérsékleten 120 kg Br2 -mal 1,5 óra hosszat tartó brómozást végeztünk. Az egyes ciklonok kilépő hőmérséklete a következő volt: a 8 ciklon 780 C°, a 7 ciklon 460 C°, a 6 ciklon 320 C°, az 5 ciklon 210 C°. Az 5 ciklon fenéktermékeként 37,2 kg AlBr3 -ot kaptunk. Ferro- és ferribromid vegyesen képződött és szennyezetten olyan kis mennyiségben, hogy termékként is jelentkezett. A művelet befejeztekor mért SiBr4 mennyisége 6,6 kg volt, közben lefúvatásra nem volt szükség. A kapott AlBr3 tisztasága 84,3%, majd egyszeri átolvasztás után 96,8% volt. Találmányunk előnye, az eddigieken túlmenően, hogy azzal bármilyen típusú halogénezési reakció lejátszatható, a reaktor hőmérsékletének, a ciklonok hőmérsékletének és számának soros, ill. párhuzamos kapcsolásának, ill. az egyes ciklonok közötti kapcsolásának a változtatásával. A reaktor fűtését célszerűen hulladékenergiával lehet megoldani és amennyiben az egyes ciklonok hőmérséklete a hőntartást, illetve fűtést igényli, akkor a reaktorból kilépő fűtőközeg erre a célra felhasználható. A technológia az ellenáram elvén alapul, miközben a szilárd fázis gravitációs áramlással halad, a meleg gázok az ellenkező irányban haladnak, ami lehetővé teszi mind a hőenergia, mind a rendszer kémiai potenciáljának maximális hasznosítását. A rendszer kémiai potenciáljának hasznosítására példa a SiCl4 egyrészének a visszakeringtetése. A SiCl4 képződésének visszaszorítását azáltal érjük el, hogy a folyamat egyensúlyát a jelenlevő viszonylag nagy mennyiségű SiCl4 kémiai potenciálja kis konverzió értékre állítja be. Megemlítendő, hogy mivel az alumíniumnak a klórhoz való affinitása nagyobb, mint a szilíciumé, a SiCl4 felesleg bizonyos fokig klórozó anyagként is szerepet játszik, valószínűleg indirekt reakciókkal. A termék vagy termékek szeparálása nem igényel külön berendezést, mert az a megfelelő hőmérsékletű ciklonfokozatnál történik, melynek fenéktermékéből a tiszta termék kidesztillálható. További előny, hogy a főtermékhez képest másodlagos komponensek halogéneződése nem hátrányos, mert az ellenáramú technológia révén, továbbra is résztvesznek a halogénezésben. Találmányunk segítségével a szövegben leírt példán túlmenően nagyszámú halogénezési technológia valósítható meg, melyeknél mind a kiindulási nyersanyag (pl. Ti02 -v. Ge-tartalmú ásvány), mind a halogénező közeg (pl. MnCl2 , J 2 ) eltérhet a példától. Természetesen ennek megfelelően mind a ciklonok száma, mind kapcsolási módja is változhat és az egyes fokozatok hőmérséklete az adott rendszernek megfelelő szublimációs hőmérsékletre van beállítva. Szabadalmi igénypontok 20 1. Eljárás oxidos ásványok, elsősorban alumíniumtartalmú agyagásványok halogéngázokkal és/vagy halogenidekkel, adott esetben redukálószer jelenlétében való kezelése útján fémhalogenidek előállítására azzal jellemezve, hogy a porított ásványi alapanyagot egy vagy 25 több ciklonban és kapcsolódó fluidreaktorban ellenáramban intenzíven érintkeztetjük halogéngázzal és/vagy halogenidekkel, célszerűen a rendszerben képződő fémhalogenidekkel 1400—100 °C hőfoktartományban csökkenő hőgrádiens mentén, az alumíniumhalogenideket 30 és a szennyező femhalogenideket szublimációs hőmérsékletüknek megfelelő hőmérsékleten dúsítjuk és adott esetben elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alapanyagot célszerűen 35 200 mikron alatti szemcseméretben juttatjuk a rendszerbe. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a porított alapanyagot előnyösen a 800—150 °C hőfoktartományban levő egy 40 vagy több ciklonba juttatjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az egyes ciklonokból távozó szilárdfázisú anyagokat a nagyobb hőmérsékletű ciklonokba, a gázfázisú anyagokat a ki-45 sebb hőmérsékletű ciklonokba vezetjük, a legkisebb hőmérsékletű ciklon gázfázisú anyagait részben vagy egészben és a legnagyobb hőmérsékletű ciklon szilárdfázisú anyagait, valamint a halogén gázt és/vagy halogenideket fiuidreaktorba vezetjük. 50 5. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás megvalósítására azzal jellemezve, hogy sorban és adott esetben párhuzamosan összekapcsolt két vagy több ciklonból (5, 6, 7, 8) közvetett fűtésű fluid-reaktorból (9), közbeiktatott desztillálókból (16, 19) áll. 55 6. Az 5. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy célszerűen a ciklonsor első fokozatát (5) és a ciklonsor utolsó fokozatához (8) kapcsolódó fluid-reaktort (9) összekötő gázvezetéket (18) tartalmaz. 1 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2772.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
