166375. lajstromszámú szabadalom • Integrátor folyadék- és gázkromatográfiánál a kromatográf analóg jelének integrálásakor az alapvonal korrekciójára
MAGYAR SZABADALMI 166375 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY @ Bejelentés napja:1972. IX. 28. (Cl—1279) Nemzetközi osztályozás: G 01 n 31/08 H 03 k 19/00 Közzététel napja: 1974. X. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1976. IV. 30. "-•-.«.'.'•:. Feltalálók: Merényi Gyula oki. villamosmérnök, Budapest Molnár Ferenc oki. villamosmérnök, Budapest Tulajdonos: CHINOIN Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára, Budapest Integrátor, folyadék- és gázkromatográfiánál a kromatográf analóg jelének integrálásakor az alapvonal korrekciójára i A találmány tárgya integrátor, folyadék- és gázkromatográfiánál a kromatográf analóg jelének integrálásakor az alapvonal korrekciójára. Mint ismeretes, a gázkromatográfiás elemzés a kémiai kvantitatív és kvalitatív analitikában kerül alkalmazás- 5 ra, és lényege folyadék- és gázelegyek alkotórészeinek adszorpciós szétválasztása. A folyamatról készült regisztrátum az úgynevezett gázkromatogramm, amely nem más, mint a gázkromatográf kimenő jelének időfüggvénye. Ennek mennyiségi kiértékelése természetsze- 10 rűleg a gázkromatográfiás elemzés egyik jelentős mozzanata. A korszerű kiértékelés egyik módja az, amelynél elektronikus integrátort aljalmaznak. Az integrátor meghatározza a gázkromatogramm csúcsainak helyét és a csúcsok alatti terület nagyságát. „Csúcs"-on a gázkro- 15 matográfiában a gázkromatogramm hullámalakú részét értik, amelynek legmagasabb pontja határozza meg a „csúcs" helyét. Ez az abszcissza jellemző az úgynevezett retenciós időre, amelyből az anyagminőségre lehet következtetni. A „csúcs", vagyis a hullámvonal alatti 20 területből a retenciós idővel meghatározott minőségű anyag mennyiségét lehet meghatározni. Könnyen belátható, hogy a gázkromatogramm akkor megbízható, ha a görbe ordinátái állandó helyzetű (és 25 X-irányú) alapvonalhoz viszonyíthatok. Minthogy pedig az alapvonal a gázkromatográfiai berendezés hidrodinamikai változásai (hőmérséklet-, nyomás stb. változások) miatt vándorol, gondoskodni kell az alapvonal úgynevezett korrekciójáról („base line correction"), 30 mert az integrálást mindig a csúcs megjelenésekor aktuális alapvonalhoz képest kell elvégezni. Az integrátornak egyik lényeges funkciója a csúcs észlelése és megkülönböztetése az alapvonaltól illetőleg ennek változásaitól. A csúcs kezdetére és végére nyilván csak a kromatográf kimenő jelének (a detektált jelnek) meredekségéből, nem pedig nagyságából lehet következtetni. Meredekségen a gázkromatogramm iránytangensét értjük. Az integrátornak tehát érzékelnie kell a detektált jel meredekségét is. Az ismert elektronikus gázkromatográfiai integrátorok az alapvonal korrigálását kétféleképpen végzik és ennek megfelelően két csoportba sorolhatók: Vannak olyan integrátorok, amelyek az alapvonal korrigálása végett a kromatogramm meredekségét érzékelő egység (az úgynevezett csúcsdetektor) előtt avatkoznak be. Az integrátor érzékeli a kromatográf által detektált jelnek az eredeti alapvonaltól való eltérését és saját bemenetére a detektált jellel egyező nagyságú, de ellentétes polaritású jelet vezet. Ezt nevezzük „bemeneti korrekció"-nak. Jóllehet az ilyen integrátorok korrekciós szerkezete és működésmódja igen egyszerű, éppen a bemeneti korrekció miatt nehézséget okoz, hogy a korrigálás sebessége legföljebb az integrátor — előre beállított — meredekségérzékenységét közelítheti meg, különben az integrátor a korrekciós műveletet csúcsként értékeli. Ehhez járul, hogy a bemeneti korrekciót alkalmazó integrátorokban analóg műveleteket végrehajtó kapcsolási elrendezések vannak, ami az integrátor pontos működésének rovására megy. 166375 1 •