166276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizációjára
15 166276 16 propilén polimerizációjára alkalmazunk a 10. példa szerinti feltételek mellett. 5 óra eltelte után 232 g polimert kapunk, amely 122,000 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 87,4% maradékot kapunk. A nyers 5 polimer belső viszkozitása 3,86 dl/g. 29. példa 10 8,75 g vízmentes magnéziumklorid és 0,76 g TiCl4 és dimetilftalát 1:1 mólarányú komplex keverékét nitrogén atmoszférában az 1. példa szerinti üvegmalomban 16 óra hosszat együtt őröljük. 155,8 mg fenti keveréket propilén polimerizáció- 15 jára alkalmazunk a 10. példa szerinti feltételek mellett. 5 óra eltelte után 58 g polimert kapunk, amely 37,100 g/gram Ti-hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 87,5% maradékot kapunk. A nyers 20 polimer belső viszkozitása 3,5 dl/g. 30. példa 25 9,35 g vízmentes magnéziumklorid és 0,67 g TÍCI4.CH3COOC2H5 komplex keverékét az 1. példa szerinti módon együtt őröljük. 139,2 mg így kapott keveréket használunk propilén polimerizációjára, amelyet a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett 30 végzünk. 5 órás reakcióidő után 154 g polimerhez jutunk. Ez 96,800 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 85,5 % maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,94 dl/g. 31. példa 13,9344 g vízmentes magnéziumklorid és 0,9595 g TiCl4 .(CH 3 ) 2 N-CH 2 -CH 2 -N(CH3) 2 komplex keverékét az 1. példa szerinti módon együtt őröljük. 0,3925 g fenti keveréket (Ti tartalma 1,01 súly%) szuszpendálunk 0,82 g áumíniumtrietil és 0,254 g CH3NH-CH2 -CH2 -NHCH3 50 ml vízmentes n-heptánban készült oldatában. A kapott szuszpenziót száraz argongáz nyomása alatt 1 liter befogadóképességű 65 C -ra felmelegített és 340 g vízmentes propilént tartalmazó saválló acélautoklavba injektáljuk. 5 órás reakció után 93 g polipropilén választható le, amely 23,500 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 86% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 5,28 dl/g. 32. példa 14,09 g vízmentes magnéziumklorid és 0,9745 g TiCl3 .(CH 3 ) 2 N-CH 2 -CH 2 -N(CH 3 )2 komplex keve' rékét az 1. példa szerinti módon őröljük. 0,4842 g fenti keveréket (Ti-tartalma 1,15 súly%) szuszpendálunk 0,82 g alumíniumtrietil és 0,33 g N,N',N",N"'-tetrametiléndiamin 50 ml vízmentes-n-heptánban készült oldatában, majd a kapott szuszpenziót száraz argongáz nyomása alatt 1 liter befogadóképességű, 65 C°-ra felmelegített és 310 g vízmentes propüént tartalmazó saválló acélautoklavba injektálunk. 5 órás polimerizáció után 100 g polimert elválasztunk, amely 18,00 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű nJieptánnal történő extrakció után 77% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 5,92 dl/g. 33. példa 11,224 g,yízmeaites magnéziumklorid és 0,337 g TiCl4(CH3 ) 2 N-CH 2 -CH 2 -N(CH 3 ) 2 komplex keverékét az 1. példa szerinti módon együtt őröljük. 0,3418 g fenti keveréket (Ti-tartalma 1,85 súly%) 0,82 g alumíniumtrietil és 0,257 g acetofenon 50 ml vízmentes n-heptánban készült oldatában szuszpendálunk. A kapott szuszpenziót száraz argongáz nyomása alatt 1 liter befogadóképességű 65 C°-ra előmelegített és 285 g vízmentes propilént tartalmazó saválló acélautoklavba injektálunk. 5 órás polimerizáció után 171 g polimert kapunk, amely 46,000 g/gram Ti-hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 79,5% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 4,76 dl/g. 34. példa 10,38 g vízmentes magnéziumklorid és 0,75 g titántetraklorid és malonsav-dietilészter 1:1 mólarányú komplexének keverékét az 1. példa szerinti módon együtt őröljük. A fenti keverékből 0,5756 gramot propilén polimerizációjára alkalmazunk az 1. példa szerinti reakciófeltételek mellett. 5 órás polimerizáció után 243 g polipropilént kapunk, amely 47,500 g/gram Ti-hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 75% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,64 dl/g. 35. példa 4,94 g vízmentes magnéziumklorid, 4,57 g vízmentes kalciumszulfát és 0,92 g TiCU.CgHsCOOQHs komplex keverékét az 1. példa szerinti módon nitrogén atmoszférában 40 óra hosszat együtt őröljük. 127,3 mg így kapott keveréket (Ti-tartalma 1,25 súly%) propilén polimerizációjára alkalmazunk a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett. 5 órás polimerizáció után 314 g polipropilénhez jutunk, ez 197,00 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 80% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,4 dl/g. 36. példa 3,82 g vízmentes magnéziumklorid, 3,68 g vízmentes kalciumkarbonát és 0,80 g TiCU.CgH; C00C2 H S komplex keverékét az 1. példa szerinti módon nitrogén atmoszférában 40 óra hosszat együtt őröljük. A fenti keverékből 166,9 mg-ot (Ti-tartalma 1,37 8
