166232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szigetelő bevonatok előállítására alkalmas poliésztergyanták előállítására
7 166232 8 felszerelt lombikba adagolunk, és a reakciókeveréket 220 C°-ig terjedő hőmérsékleten reagáltatjuk, miközben 64 g metanol desztillál le. Körülbelül 150 C°-ra való lehűlés után 294 g (1,17 mól) trimellitsavanhidridet, 99 g (0,5 mól) 4,4'-<üaminofenilmetánt és 97 g (0,5 mól) tereftálsav-bisz-hidrazidot adunk a reakciókeverékhez. További, 220 C°-ig ter: jedő melegítés során 42 g víz desztillál le. A 150 C°-ra lehűtött olvadékhoz ismét 224 g (1,17 mól) trimellitsavanhidridet, 99 g (0,5 mól) 4,4'-diaminodifenilmetánt és 97 g (0,5 mól) tereftálsav-bisz-hidrazidot adunk. 42 g víz ledesztillálása után még tartjuk 2 órán át 200-210 C°-on, és ezután krezollal 50%-os oldattá hígítjuk. 3. példa 194 g (1,00 mól) dimetiltereftalátot, 73 g (0,80 mól) glicerint és 82 g (1,32 mól) etilénglikolt az 1. példban megadott módon reagáltatunk. 150 C°-ra történt lehűlés után 101 g (0,525 mól) trimellitsavanhidridet és 48 g (0,222 mól) izoftálsav-bisz-hidrazidot adunk hozzá a reakciókeverékhez, majd addig melegítjük, míg 19 g víz ledesztillál. 150 C -ra való újbóli lehűlés után ismét 101 g (0,525 mól) trimellitsavanhidridet és 48 g (0,222 mól) izoftálsav-bisz-hidrazidot adunk hozzá, és addig melegítjük, m% további 19 e víz ledesztillál. Ezután még 2 órán át 200-210 C hőmérsékleten tartjuk, majd krezollal 50%-os oldattá hígítjuk. 4, példa 337 g (2,30 mól) adipinsavat, 120 g (1,30 mól) glicerint, 80 g (0,77 mól) neopentilglikolt, 158 g (2,55 mól) etilénglikolt 100 g technikai krezollal és 1 g cinkacetáttal együtt kétliteres, keverővel, hőmérővel és kolonnával felszerelt háromnyakú lombikba adagolunk. A nitrogénatmoszférában végzett melegítés során 140 C -nál megindul az észtereződés során keletkező víz kiválása. A reakciókeveréket 83 g víz ledesztillálásáig tovább melegítjük. 150 C°-ra való lehűlés után 147,5 g (0,77 mól) trimellitsavanhidridet és 74,5 g (0,38 mól) tereftálsav-bisz-hidrazidot adunk a reakciókeverékhez, majd tovább melegítjük, 27 g víz ledesztillálásáig. Még 2 órán át 200 C° körüli hőmérsékleten tovább keverjük, majd krezollal 80%-os oldattá hígítjuk. 5. példa 194 g (1,0 mól) dimetiltereftalátot, 316 g (1,21 mól)trisz-(2-hidroxietil)-izocianurátot és 78 g (1,21 mól) etüéngUkolt az i. példában leírt módon reagáltatunk egymással. 150 Cc -ra való lehűlés után 154 g (0,80 mól) trimellitsavanhidridet és 145 g (0,75 mól) tereftálsavmonoetilészterhidrazidot adunk a reakciókeverékhez, és addig melegítjük, míg 59 ml desztillátumot kapunk. Ezután még 2—3 5 órán át 200 C°-on tartjuk, majd krezollal 50%-os oldattá hígítjuk. 6. példa 10 301 g (1,55 mól) dimetiltereftalátot, 425 g (1,62 mól) trisz-(2Jüdroxietil)-izocianurátot és 133 g (2,15 mól) etilénglikolt 15 az 1. példában leírt módon reagáltatunk. 150 C°-ra való lehűlés után 158 g (0,825 mól) trimellitsavanhidridet és 58,5 g (0,39 mól) p-aminobenzhidrazidot adunk a reakciókeverékhez, majd 220 C° hőmérsék-20 létre melegítjük. 150 C°-ra való lehűlés után ismét 158 g (0,825 mól) trimellitsavanhidridet és 58,5 g (0,39 mól) p-aminobenzhidrazidot adagolunk hozzá és újból kb. 220 C° hőmérsékletre 25 melegítjük, míg 30 g desztillátumot kapunk. További 2-3 órán át keverjük 200-210 C°-on, majd technikai krezollal 50%-os oldattá hígítjuk. 30 7. példa 194 g (1,0 mól) dimetiltereftalátot, 75 g (0,82 mól) glicerint és 217 g (3,5 mól) etilénglikolt 35 az 1. példában megadott módon reagáltatunk. 150 C°-ra való lehűlés után 192 g (1,0 mól) trimellitsavanhidridet és 99 g (0,5 mól) 4,4'-diaminodifenilmetánt adunk a reakciőkeverékhez, és addig melegítjük, amíg 40 36 g desztillátumot kapunk. 150 C°-ra való újbóli lehűlés után 192 g (1,0 mól) trimellitsavanhidridet és 99 g (0,5 mól) 4,4, -diarninodifenilmetánt adunk hozzá, és addig melegítjük, amíg 36 g átdesztil-45 lál. 140 C°-ra való lehűlés után 192 g (1,0 mól) trimellitsavanhidridet és 75 g (0,33 mól) trimezinsav-trisz-hidrazidot adagolunk hozzá és addig melegítjük, amíg 36 g 50 desztillátumot kapunk. Még 2-3 órán át 200 C hőmérsékleten tartjuk, majd krezolkeverékkel 50%-os oldattá hígítjuk. 1. Összehasonlító vizsgálat 55 A technika állásának demonstrálására az 5. példában leírt módon állítunk elő egy gyantát, azzal a különbséggel, hogy az 5. példában alkalmazott tereftálsavmonometilészterhidrazidot 79 g (0,4 mól) 4,4 '-diaminodifenil-metánnal helyettesítjük. 8. példa 65 a) Az 1-3 és az 5—7. példák, valamint az 1. összehasonlító vizsgálat szerinti gyantaoldatokból a következő recept szerint állítunk elő lakkot: 4
