166178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-[-2-(4-fenil-1-piperazinil)-etil]- indolinok előállítására
166170 90. példa 5-metoxi- 2-metil-3-[2-(4- fenil-1-piperazinil)-etil]- indolin 5-metoxi- 2-metil-3-[2-(4- fenil-l-piperazinil)-etil]- l-(p-nitrobenzoil)- indolin 6 n sósavval készített oldatát 15 percig forraljuk isszafolyató hűtő alatt, és a továbbiakban a 79. példa szerinti módon járunk el. Az oldószer eltávolítása után 5-metoxi- 2-metil-3-[2-( 4-fenil-l-piperazinil)-etil]- indolint kapunk, amelynek fehér kristályai 64-67 C°-on olvadnak. 91. példa 5-metoxi-3- 2-[4-(o-metoxifenil)- 1-piperazinil]-etil - -2-metil- indolin 5- metoxi-3- 2-[4-(o- metoxifenil)- l-piperazinil)-etil 2-metü-l-(p-nitrobenzoil)- indolin 6 n sósavval 15 készített oldatát 15 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt, és a továbbiakban a 79. példa szerinti módon járunk el. Az oldószer eltávolítása után 5-metoxi-3-~ -2-[4-(o-metoxifenil)- 1-piperazinilf-etil -2-metilindolint kapunk, amelynek fehér kristályai 90-93 C°-on olvadnak. 20 92. példa 3- 2-[4- (o-metoxifenil)- 1-piperazinil]-etilf -5-nitro-indolin-dihidroklorid 1,0 g (0,0024 mól) l-acetil-3- 2-[4-(o-metoxifenil)- l-piperazinil]-etil? -5- nitro-indolin és 20 ml 6 n 25 sósav keverékét 15 percen át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Betöményítés után sárga olajat kapunk, amelyet metanol-etanol elegyből kristályosítunk. 3-^ 2-[4-(o-metoxifenil)- l-piperazinil]-etil? -5 -nitroindolin- dihidrokloridot kapunk, amely 243—246 C°-on bomlás közben olvad. 30 93. példa 1-acetil-3- 2-[4-(o-metoxifenil)-1-piperazinil]-etil -5-amino-indolin 1,0 g (0,0024 mól) l-acetil-3-- 2-[4-(o-metoxifenil)- l-piperazinil]-etü i -5- nitro-indolin 0,20 g 83%-os 35 platinaoxid, 20 ml 6 n sósav és 50 ml etanol keverékét egy órán át rázzuk hidrogénben. Ezután a katalizátort kiszűrjük és az oldószert lepároljuk. A maradékot víz és metilénklorid között megosztásnak vetjük alá, és a vizes fázist elválasztjuk, nátriumhidroxid oldattal meglúgosítjuk és metilénkloridda! extraháljuk. Az extraktumot vízmentes magnéziumszulfáton megszárítjuk, aktív szénnel derítjük és bepároljuk, l-acetil-3-- 2-[4- (o-metoxifenil)-l- piperazinil]-etü • -5-amino- indolint kapunk sárga olaj 40 alakjában. 94. példa 45 3- 2- [4-(o-metoxifenil)- 1-piperazinil]-etil • -5- amino-indolin hkJroklorid 0,90 g (0,0023 mól) l-acetil-3-• 2-[4-(o-metoxifenil)- l-piperazinil]-etil' -5- amino-indolin 20 ml 6 n sósavval készített oldatát vízfürdőn melegítjük 30 percig. Ezután az oldatot aktív szénnel derítjük és bepároljuk. A maradékot éterrel elpépesitjűk és szűrjük. 3-^ 2-[4-(o-metoxifenir)- l-piperazinü]-etil / -5- 50 amino-indolin- hidrokloridot kapunk, amely 185—195 C°-on olvad bomlás közben. 95. példa 55 5-amino- 3- - 2-[4- (o-metoxifenil)- 1-piperazinil]-etil j- -indolin-hidroklorid N-I- acetil- 3-[2-(4-o-metoxifenil-l- pipenrcinil)- etil]-5- indolinil-- -acetamid 6 n sósavval készített oldatát 15 percig forraljuk visszafolyató hűtő alatt, és a továbbiakban a 82. példa szerinti módon járunk el. Az oldószer eltávolítása után szürke porszerű teiméket kapunk, amely 183-190 C°-on olvad bomlás 60 közben. 96. példa 1-acetil- 3-f 2-[4- (o-metoxifenil)- 1-piperazinil]- etil > -5-dimetilamino- indolin 65 0,39 g (0,0010 mól) l-acetil-3-J 2- [4-(o-metoxifenil)- l-piperazinil]-etil • -5-amino- indolin 2,2 ml 19
