166152. lajstromszámú szabadalom • Redőnyszerkezet

166152 37 38 196. példa 2- (4-M etoxi-5-fenil-3-tienil) -propionsav-etűészter 2,43 g nátriumból, 150 ml folyékony ammóniából és kevés vas(III)nitrátból előállított nátriumamid folyékony ammóniás szuszpenziójához —40 — —50°-on hozzácsepegtetjük 29,2 g 4-metoxi-5-fe­nil-3-tiofénecetsavetilészternek 100 ml vízmentes éterrel készült oldatát, a reakciókeveréket fél óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük, majd 50 perc alatt hozzácsepegtetjük 16,6 g metiljodidnak 50 ml éterrel készült oldatát, és további 1 óra hosz­szat keverjük. Ezután óvatosan hozzáadunk 6,3 g ammóniumkloridot, és szobahőmérsékleten az am-5 móniát elpárologtatjuk és egyidejűleg étert adunk hozzá. Az ammóniamentes éteres szuszpenziót 1,5 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd 2 n sósav és éter között megosztjuk. A vizes nát­riumhidrogénkarbonát oldattal és vízzel mosott és 11. táblázat Példa Vegyület Fizikai állandók 158. 4-metoxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-etüeszter 159. 5-(4-fluorfeml)-4-metoxi-3-tiofénecetsav-etüészter 160. 5-(4-klórfenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav-etilészter 161. 4-metoxi-5-(4-metoxifenil)-3-tioféneceteav­-etilészter 162. 5-(3-klórfenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav­-etilészter 163. 4-metoxi-5-o-tolil-3-tiofénecetsav-etilészter 164. 4-metoxi-5-m-tolil-3-tiofénecetsav-etilészter 165. 4-metoxi-5-p-tolil-3-tiofénecetsav-etilészter 166. 5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav-etilészter 167. 5-(2,4-diklórfenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav­-etilószter 168. 5-(3-fluorfeml)-4-metoxi-3-tiofénecetsav­-etilószter 169. 5-(3,4-diklórfenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav­-etilészter 170. 5-(3,4-dimetoxifenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav­-etilészter 171. 4-izopropoxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-etilészter 172. 4-etoxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-metilészter 173. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav­metilészter 174. 2- [4-metoxi-5-(4-metoxifenil)-3-tienil]­-propionsav-etilészter 175. 2- [5-(4-klórfenil)-4-metoxi-3-tienil]­propionsav-etilészter 176. 2- [5-(4-nuorfenil)-4-metoxi-3-tienil­-propionsav-etilészter 177. 2- [5-(3-klórfenil)-4-metoxi-3-tienil]­-propionsav-etilészter 178. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-hexánsav-etilószter 179. 2- (4-metoxi-5-o-tolil-3-tienil) -propionsa v­-etilészter 180. 2-(4-metoxi-5-m-tolil-3-tienil)-propionsav­-etilészter 181. 2-(4-metoxi-5-p-tolil-3-tienil)-propionsav­-etilészter 182. 2- [5-(2-klórfenil)-4-metoxi-3-tienil-propionsav­-etilészter 183. 2-[5-(2,4-diklórfenil)-4-metoxi-3-tienil]-propion­sav-etilészter 184. 2- [5-(3-fluorfenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav­-etilészter fp.0>08 144-145° fp.0 , 26 165—171° fp.o,o5 154-156° fp.o,o9 170-173° fp.0,09 179° olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-órtéke: 0,29 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: kloroform) olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-értéke: 0,22 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: toluol, kétszer futtatva) olajos olajos olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-érték: 0,5 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: kloroform) olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-értéke: 0,3 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: kloroform) olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-érték: 0,7 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: ecetsavetilészter) fp.0 , 09 198° fp.o,i5 140—145° fp.o,o7 150°, ng 1,5812 fp.o,i 145°, ni? 1,2822 fp.o,o7 173—175° fp.o,8 192° (op. 61—62°, petroléterből) fp.o,i 164° fp.o,i 159—161° fp.o,o8146°, ng 1,552 olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-értéke 0,18 (adszorbens: kovasavgél, kifejlesztőszer: tolul kétszer futtatva) olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-értéke 0,24 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: toluol kétszer futtatva) olajos olajos olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-értéke 0,55 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: kloroform) olajos, vékonyréteg kromatogram: Rf-órtéke 0,7 (adszorbens: kovasavgél; kifejlesztőszer: kloroform) 19

Next

/
Thumbnails
Contents