166152. lajstromszámú szabadalom • Redőnyszerkezet
166152 31 32 6. táblázat folytatása Példa Vegyület Megjegyzés A só olvadáspontja 87. 2-metil-2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil]-hexánsav-etilészter 88. 4-metoxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-izopropilészter 89. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-metilészter 90. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-izopropilészter 91. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-ciklopentilészter 92. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-ciklohexilészter 93. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-n-oktilészter 94. 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienilpropionsav-(2-ciklohexiletil)-észter 95. példa 4-Hidroxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-etilészter 6 g 4-hidroxi-5-fenil-3-tiofénacetonitrilnek 35 ml etanollal készült oldatát jeges hűtés közben hidrogénklorid gázzal telítjük, majd 1,2 ml vizet adunk hozzá, és a keveréket 24 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Ezután szárazra bepároljuk, a maradékot éterben oldjuk, vízzel mossuk, és az éteres fázis bepárlása után kapott maradékot ismét etanololajos fp. 0,05 148° fp.o,i 145° n2 ^ 1,5822 fp-o,o5 135° fp-o.05 152° fp-o.05 175° fp.0)1 170° o fp-o,o5 188° 126—127° (éter és petroléter elegyéből) op. 53—58° 101—102° 101—102° 101—102° 101—102° 101—102° 101—102° ban oldjuk, és az oldatot hidrogénklorid gázzal telítjük, és további 18 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Ezután az etanolt elpárologtatjuk, a maradékot éterben oldjuk, vízzel mossuk, az éteres fázist bepároljuk, és a visszamaradó nyers olajos cím szerinti vegyületet golyóshűtővel desztillálva tisztítjuk. Forráspontja 0,01 torr nyomáson 165°. A 95, példában leírt eljárással anológ módon állítjuk elő a 7. táblázatban feltüntetett vegyületeket: 7. táblázat Példa Vegyület Analóg ,_ . példa Me gi e gy zes 96. 5-(4-fluorfenil)-4-hidroxi-3-tiofénecetsav-etilészter 97. 5-(4-klórfenil)-4-hidroxi-3-tiofénecetsav-etilészter 98. 2-[5-(4-fluorfenil)-4-hidroxi-3-bienil]-propionsav-etilészter 99. 4-hidroxi-5-o-tolil-3-tiofénecetsav-etilészter 100. 5-(2-klórfenil)-4-hidroxi-3-tiofénecetsav-etilészter 101. 2-(4-hidroxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav-etilészter 95. olajos 95. olajos 95. olajos 95. olajos 95. olajos 95. olajos 102. példa 4-Metoxi-5-fenil-3-tiofénecetsav 68,5 g 4-metoxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-etilésztert 15,3 g káliumhidroxidnak 250 ml vízzel és 250 ml metanollal készült oldatával gyorsan felforralunk, majd 24 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. Ezután a metanolt elpárologtatjuk, 2 n sósavval megsavanyítjuk, és éterrel extraháljuk. A telített nátriumklorid oldattal mosott és megnéziumszulfáton szárított éteres fázisból besűrítéskor a cím szerinti vegyület kikristályosodik. Olvadáspontja 88—94° (éter és petroléter elegyéből). A 102. példával analóg módon eljárva állítjuk elő a 8. táblázatban felsorolt vegyületeket. 140. példa 2-Metil-2- (4-metoxi-5-fenil-3-tienil) -hexánsav 10 g 2-metil-2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-hexán-10 15 sav-etilésztert 10 g káliumhidroxiddal 3 ml vízben és 25 ml metanollal 48 óra hosszat visszafolyatás közben forralunk. Ezután a metanolt elpárologtatjuk, a maradékot kevés vízzel hígítjuk, éterrel mossuk, majd kénsavval kongóvörösre állítjuk és éterrel extraháljuk. Az éteres fázis bepárlásakor a cím szerinti vegyület marad vissza. Olvadáspontja 126—127° (éter és petroléter elegyéből). 141. példa 4-Hidroxi-5-fenil-3-tiofénecetsav A) 4-Hidroxi-5-fenil-3-tiofénecetsav-etilésztert a 102. példában leírt eljárás szerint reagáltatunk. A viszkózus olaj alakjában kiváló nyers, cím szerinti vegyületet desztillációval nagyvákuumban tisztítjuk. Forráspontja 0,08 torr nyomáson 140— 145°. A vegyületet sárga olaj alakjában kapjuk. 8. táblázat Példa Vegyület Fizikai állandók 103. 5-(4-űuorfenil)-4-metoxi-3-tiofénecetsav 104. 5- (4-klórfenil) -4-metoxi-3-tiofénecetsa v 105. 4-metoxi-5-(4-metoxifenil)-3-tiofénecetsav op. 114—116° (éter és petroléter elegyéből) op. 85—87° (éter és petroléter elegyéből) op. 100—104° (éter és petroléter elegyéből, 80°-tól szintereződik) 16
