166150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oldószer eltávolítására polibutadién, poliizoprén, vagy olefin-terpolimerek oldataiból

5 166150 6 tadién, poliizopréíi, olefin-terpolimerek és hasonlók esetében. A találmány szerinti eljárást elsősorban 5—8 szénatomos alifás szénhidrogének, 5—7 szénatomos cikloalifás szénhidrogén oldószerek, 6—8 szénatomos aromás szénhidrogén oldószerek vagy az említett szénhidrogén oldószerek különböző elegyeinek eltávolítására alkalmazhatjuk. Különösen előnyösen alkalmazható a találmány szerinti eljárás az oldószernek az elasztomerszerű polimerekből való eltávolítására olyan esetekben, amikor oldószerként hexán került alkalmazásra. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait a csatolt rajz alapján szemléltetjük közelebbről ; ez a rajz a találmány szerinti eljárás egyik előnyös kiviteli alakját mutatja be. Az ábrán az 1 oldószer-lehajtó tartály, az ebből távozó gőzök kondenzáltatására szolgáló 2 kondenzátor, a 3 kondenzátumdekantáló, a 4 átmeneti tartály és az 5 rózsaszita látható. A műveletek sorrendje az 1. ábrán szemléltetett elrendezés esetében a következő: A légköri vagy ennél valamivel nagyobb nyomáson tartott ós keverővel felszerelt 1 oldószer-lehajtó tartályban a vizet a 6 vezetéken keresztül bevezetett gőz segítségével forrásban tartjuk; a tisztítandó polimer-oldatot a 7 vezetéken át vezetjük be, míg a 8 vezeték a diszpergálószer oldatának bevezetésére szolgál. A 6 vezetéken keresztül a gőzt folytonosan vezetjük be, és a bevezetett vízgőg által létrehozott vízgőz-oldószergőz elegyet a 9 vezetéken keresztül vezetjük el a 2 kondenzátorba és innen a 3 dekantálóba, ahonnan a dekantáló alján elkülönülő vizes fázist a 10 kivezetőnyíláson keresztül kibocsátjuk, míg a felső fázist, amely vízzel telített oldószerből és reagálatlan monomerből áll, a 11 vezetéken keresztül egy visszanyerő berendezésbe vezetjük, amelyet a rajzon nem ábrázoltunk. Az 1 oldószer-lehajtó tartályban a hőmérsékletet a gőzbevezetés szabályozása útján 75 °C körüli állandó értéken tartjuk mindaddig, míg a szuszpenzióban a víz-polimer mennyiségi arány nem éri el a kívánt értéket. Ekkor a tisztítandó polimer-oldat betáplálását megszakítjuk, míg vízgőzt továbbra is folytonosan vezetünk be mindaddig, míg a hőmérséklet kb. 100 °C-ot nem ér el, és a polimer-részecskék által még visszatartott oldószer mennyisége nem csökkent 0,5% alá. Ekkor a vizes polimer-szuszpenziót a 12 vezetéken keresztül a 4 átmeneti tartályba vezetjük, miközben a keverőt állandóan üzemeltetjük; az átmeneti tartályból a szuszpenziót a 13 vezetéken keresztül folytonosan az 5 rázószitára tápláljuk, ahol a szűrés történik. Az elkülönített polimert a 14 csővezetéken keresztül vezetjük ki a berendezésből. A 4 átmeneti tartály alsó részében egy nem kevert zóna van — az ábrán a 15 alsó nyúlvány alakjában — kiképezve, ahol a polimer-részecskéktől lényegileg mentes víz gyűlik össze. Ezt a vizet az említett 15 zónából a 16 csővezetéken keresztül az 1 oldószer-kihajtó tartályba vezetjük vissza. Az 5 rázószitánál a szűrés folyamán elkülönülő vizet a 17 csővezetéken keresztül a 4 átmeneti tartályba vezetjük. Nyilvánvaló, hogy olyan esetekben, amikor nincs szükség a szűrés folytonos műveletben történő ki-5 vitelezésére, a 4 átmeneti tartály elhagyható, és a szuszpenziót közvetlenül táplálhatjuk az 5 rázószitára. A találmány szerinti eljárás egyik célszerű foganatosítási módját részletesen az alábbi példa szem-10 lélteti; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre nincsen erre a példára korlátozva. Példa 15 A művelet kezdetén egy 13,5% cisz-poliizoprént tartalmazó hexános oldatot vezetünk be 160 kg/ó betáplálási sebességgel egy keverővel felszerelt, 100 liter hasznos térfogatú tartályba, amelyet előzőleg vízzel töltöttünk meg, és ezt a vizet gőzbevezetés 20 útján forrásban tartjuk. A hexános poliizoprénoldat betáplálása közben a légkörivel lényegileg egyező nyomást tartunk fenn, és a hőmérsékletet a gőzbevezetés megfelelő szabályozása útján 72 °C-on tartjuk. 25 Az említett műveleti körülmények között a polimer-oldattal betáplált oldószer legnagyobb része gőzzé alakul, és a bevezetett vízgőzzel együtt — kb. 6:1 súlyarányú elegy alakjában —, távozik a tartályból. A polimer a vízben szuszpendálva marad, 30 és némi oldószert még tartalmazó rögszerű részecskéket képez. A szuszpendáló vízhez diszpergálószert is adunk, a betáplált polimer mennyiségére számítva kb. 1% mennyiségi arányban. 35 Miután a polimer-oldat bevezetését már 30 percig folytattuk, a vizes szuszpenzióban levő polimer mennyisége a szuszpendáló víz súlyára számítva kb. 1/10 súlyaránynak felel meg. Ekkor a polimeroldat betáplálását megszakítjuk, és csupán víz-40 gőzt vezetünk be tovább; ezzel a szuszpenzió hőmérsékletét kb. 10 perc alatt 99 °C-ig emeljük. Ilyen körülmények között dolgozva a polimerben még visszamaradt oldószer is gőzzé alakul, és a vízgőzzel együtt távozik, ezúttal kb. 0,5:1 súly-45 arányú elegy alakjában. A polimerben még ekkor is jelen levő oldószer mennyisége már kevesebb mint 0,5 súly%, a polimer súlyára számítva. 50 Az így kapott polimer-szuszpenziót azután egy keverővel és ülepítő-zónával ellátott átmeneti tartályba vezetjük, ahonnan az ülepítő-zónában öszszegyűlő vizet egyidejűleg visszakeringtetjük az oldószer-lehajtó tartályba, oly módon, hogy a víz-55 polimer súlyarányt az átmeneti tartályban levő szuszpenzióban 10:1 körüli értéken tartsuk. Az átmeneti tartályból az állandó koncentrációjú víz-polimer szuszpenziót folyamatosan vezetjük tovább a szűrési műveletbe. 60 A szűrési műveletből kilépő vizet folyamatosan visszakeringtetjük az átmeneti tartályba. Az oldószer-lehajtó tartályból a polimer-szuszpenzió elvezetését addig folytatjuk, míg a polimerrészecskék mennyisége a szuszpenzióban 0,5 súly% 65 alá nem csökken. 3