166148. lajstromszámú szabadalom • Heterogén szerkezetű polimerek
Íé6l4Ő 17 lő A reakciokeveréket 30 percig szobahőmérsékleten, 1 óra hosszat 60 °C-on, 3 óra hosszat 110 °C-on keverés közben melegítjük. Reagáltatás közben kb. 8 ml 1,2-diklóretán gyűlik össze a Barrett-csapdában. Ezután a reakciókeveréket 90 °C-ra lehűtjük, 5 30 perc leforgása alatt 300 ml vizet adunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 110 °C alatt tartjuk. A gyöngyök felett elhelyezkedő vizes fázist szűrőpálcával leszivatjuk, majd egy adagban 300 ml vizet adagolunk. A terméket 3X400 ml-es vízadagok- 10 kai mossuk és 10%-os vizes nátriumhidroxid oldattal semlegesítjük. A lúgfölösleget a termék semlegesre mosásával eltávolítjuk. A termék 98% ép, teljes, nem töredezett gyöngyöt tartalmaz. Egy nedves-száraz ciklus után a teljes gyöngytartalom 98% 15 a töredezett gyöngy tartalom 5%. A termék sóbontó kation-kapacitása száraz gyantára számítva 4,25 mval/g; szilárdanyag tartalma 52,2%; reverzibilis duzzadása 4,5%; oszlopkapacitása 2x3,78 liter/ 28,31 liter gyanta/perc áramlási sebesség mellett 20 22,1 kg/28,31 liter gyanta; porozitása 0,43, átlagos divinilbenzol tartalma 14,1%. 10. példa 25 a) A hibrid kopolimer előállítása Mechanikus keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel felszerelt 1 literes háromnyakú lombikba 52 g 20% divinilbenzolt tartalmazó sztirol makro- 30 retikuláris kopolimert és 400 g csapvizet helyezünk. Ehhez a keverékhez 60 g 4% divinilbenzol tartalmú sztirol oldatot adunk, amelyben 0,6 g benzoilperoxidot oldottunk. A képződött keveréket 30 percig gyorskeverésben tartjuk, a hőméísékletet 80 °C-ra emeljük és 20 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. A terméket szűréssel izoláljuk, metanollal mossuk és gőzzel fűtött szárító szekrényben 75 °C-on egy éjjelen keresztül súlyállandóságig szárítjuk. 107,5 g (96% hozam) termékhez jutunk. b) A hibrid kopolimer szulfonálása Mechanikus keverővel, visszafolyató hűtővel összekapcsolt Barrett-csapdával és hőmérővel felszerelt 1 literes háromnyakú lombikba 50 g előbbi műveletben kapott hibrid kopolimert helyezünk. A kopolimerhez 16 g 1,2-diklóretánt és 260 g 99%os kénsavat adunk. A keveréket 30 percig szobahőmérsékleten, 1 óra hosszat 60 °C-on, 3 óra hoszszat 110 °C-on melegítjük. A reagáltatás közben a csapdában 7,8 ml 1,2-diklóretán gyűlik össze. Ezután a reakciókeveréket 90 °C-ra lehűtjük, 30 perc leforgása alatt 300 ml vizet adunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 110 °C alatt tartjuk. A vizes fázist a gyöngyökről leszivatjuk és egy adagban 400 ml vizet adunk hozzá. A vizes keveréket 15 percig keverjük és ezt a műveletet még háromszor megismételjük. A képződött terméket fölöslegben 10%-os nátriumhidroxiddal kezeljük, a hőmérsékletet 50 °C alatt tartjuk, majd a lúgfelesleget mosással eltávolítjuk. A termék 99% teljes, nem töredezett gyöngyöket tartalmaz, egy nedves-száraz ciklus után 99% teljes gyöngyöt, 28% töredezett gyöngyöt tartalmaz; sóbontó kationkapacitása száraz gyantára számítva 4,15 mval/g; szilárdanyag-tartalma 55,1%; reverzibilis duzzadása 20,7%; porozitása 0,13, átlagos divinilbenzol tartalma 11,4%. I. táblázat Erősen bázikus ioncserélő gyanták tulajdonságai Gyanta minta Kopolimer (alap vagy kontroll) Oszlop-kalíG ZfjléSFG pacítás * * * Megj elenési * * használt , „ „„ , Porozi„ kg (JaUOg/ torma összes monomer/g 2832 l tás ^^ mána DVB % % DVB gyanta A gyanta sztirol — DVB (3%) térhálósított MR * kopolimer, 0,56 ml/ml porozitású 9 0,2—0,4 100/0/0 98/0/2 B gyanta sztirol — DVB (2%) gél-kopolimer 12,0 100/0/0 2/98/0 Hibrid gyanták 2. példa sztirol — DVB (3%) térhálósított MR kopolimer, 0,71 ml/ml porozitású 50 y2 10,2 0,02 99,5/0/0,5 99,5/0/0,5 1,8 3. példa 4. példa u.az 100 y2 10,6 sztirol — DVB. (3%) 30 % 11,0 térhálósított MR* kopolimer 0,56 ml/ml porozitású 0,00 100/0/0 99,8/0,2/0 .1,4 0,04 • 100/0/0 99/1/0 2,5
