166148. lajstromszámú szabadalom • Heterogén szerkezetű polimerek
23 h) 8% divinilbenzol térhálósítószert tartalmazó szabványos minőségű, kereskedelmi forgalomban beszerezhető, géltípusú erősen savas ioncserélő gyanta nátriumvesztesége 12,84%, ha 10 ppm-nél mérjük, a legalacsonyabb natriumvesztesegi pont felett. Az alábbi III. táblázatban összehasonlítjuk a 11. példában felsorolt gyantatípusok %-os nátriumveszteségeit. III. táblázat Nátriumveszteség kationcserélő gyantáknál1 Mosási igény Térhálósító Nátrium " 3,78 liter/ Gyanta-minta 0, veszteség 2 2g 32 j.^ '" o/ /0 gyanta 11 b) példa 5,5 6,34 18,7 11 d) példa 5,2 4,15 12,1 11 f) példa 4,9 2,15 20,3 11 g) példa 6 7,45 80,9 11 h) példa 8 12,84 88,7 1 Az adat két párhuzamos kísérleti átlaga és ekvivalens kalciumkarbonátban van kifejezve. 2 10 ppm értéken mérve a legalacsonyabb natriumvesztesegi pont felett. A nátriumveszteséget úgy határozzuk meg a hidrogén alakban levő gyantáknál, hogy azokat 500 ppm koncentrációjú nátriumklorid oldatokkal mossuk 2X3,78 liter/perc/28,32 liter gyanta áramlási sebességgel. A regenerálószer kénsav, 28,32 liter gyantára számítva 4,53 kg regenerálószer szükséges 3,78 liter/perc/28,32 liter gyanta áramlási sebességnél mérve. Az alacsony nátriumveszteség rendkívül kedvező ioncserélő gyantáknál, főként a vízkezelési műveletekben használt ioncserélőknél. A III. táblázatból kivehető, hogy a találmány szerinti 11 b) 11 d) ós 11 f) jelölésű ioncserélő gyanták nátrium veszteség %-os értékei szempontjából jelentős és jól elkülöníthető javulást mutatnak a technika állásából ismert 11 g) jelű porózus gyantákhoz és a 11 h) jelű géltípusú gyantákhoz képest. Említésre méltó az is, hogy a mosási igény mértéke sokkal kisebb a találmány szerinti 11 c), 11 d) és 11 f) jelű gyantáknál, mint az ismert 11 g) és 11 h) jelű gyanták esetében. 12. példa a) A hibrid kopolimer előállítása Hatásos keverővel, visszafolyató hűtővel és hőmérővel felszerelt 2 literes háromnyakú lombikba 0,56 porozitású 107, 6 g 3% divinilbenzol tartalmú (55% aktivitású) sztirol makroretikuláris kopolimert (szemcsemérete —30 +60 mesh) és 800 ml csapvizet helyezünk. A vízben szuszpendált kopolimerhez 110 g 0,5% divinilbenzol tartalmú sztirol oldatot adunk, amelyben 2,17 g benzoilperoxidot is feloldtunk. A képződött keveréket 1 óra hosszat 24 szobahőmérsékleten, és 22 óra hosszat 80 °C-ori gyorskeverésben tartunk. Ezután szobahőmérsékletra hagyjuk lehűlni, a képződött gyöngyöket szűréssel izoláljuk, 600 ml metanollal mossuk, majd 5 75 °C-on súlyállandóságig szárítjuk. Ezt a hibrid kopolimert közvetlenül használjuk fel a következő klórmetilezési műveletben. A kapott hibrid kopolimer súlya 214,70 g (98,5 %-os hozam). 10 b) A hibrid kopolimer klórmetilezése Mechanikus keverővel, szárítócsővel védett viszszafolyató hűtővel és hőmérővel felszerelt 2 literes háromnyakú lombikba 106,03 g előző műveletben kapott hibrid kopolimert és 350 ml 1,2-diklóretánt 15 helyezünk. A keveréket 10 percig lassú keverésben tartjuk, így a gyöngyöket duzzadni engedjük. A duzzadt gyöngyökhöz egy adagban 241,5 g klórmetilétert adunk. A reakciókeveréket jégfürdő segítségével 0 °C-on reagáltatjuk, 2 óra leforgása 20 alatt 53,36 g alumíniumkloridot adunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 5 °C alatt tartjuk. A képződött keveréket 16 óra hosszat 40 °C-on melegítjük. A kapott gyöngyöket 1x600 ml 1,2-diklóretánnal és 3X600 ml-es vízmentes metanol adagokkal 25 mossuk. A kapott klórmetilezett terméket közvetlenül használjuk az aminolízisnél. c) A klórmetilezett intermedier aminolízise Mechanikus keverővel, hőmérővel és gázdiffúziós 30 csővel felszerelt 2 literes háromnyakú lombikba az előző műveletben kapott klórmetilezett intermediert 250 ml metanolban feliszapoljuk. Ehhez 10%-os nátriumkarbonát oldatot adunk a 8 pH-értók kialakulásáig. A meglúgosított keverékhez gázdiffú-35 ziós cső segítségével 75 g trimetilamint adagolunk, miközben a hőmérsékletet jégfürdő segítségével 15 °C alatt tartjuk. Az adagolás befejezése után a reakciókeveréket szobahőmérsékleten éjjelen át keverjük. A nem reagált trimetilamint és a meta-40 nolt desztillálással elátvolítjuk, miközben víz fokozatos hozzáadásával a lombikban állandó folyadéknívót tartunk fenn. A reakciókeveréket lehűtjük, semlegesre mossuk, és szűréssel izoláljuk. A termék átlagos divinilbenzol tartalma 1,6 g; szilárd-45 anyag tartalma 52,43%, a száraz gyanta anioncserólő kapacitása 4,51 mval/g, reverzibilis duzzadása 14,5%; oszlopkapacitása 5x3,78 liter/28,32 liter gyanta/perc áramlási sebességnél 10,5 kg/28,32 liter gyanta. 50 A következő IV. táblázat cukorszíntelenítésében elért javulást mutatja, amelyet a találmány szerint készített új hibridtípusú ioncserélő gyantákkal értünk el. 55 A IV. táblázat adatai azt a meglepő javulást mutatják, amelyet a hibrid gyanták cukoroldatok színtelenítésénél kifejtenek. Az E és F hibrid gyanta 235 és 269 mólekvivalens ágytérfogatnak megfelelő kapacitást mutat, míg a hasonló gél ós mak-60 roretikuláris típusú gyanták csak 168 és 190 ágytérfogatnak megfelelő kapacitásúak, azonos végpontra számítva. A színtelenítési adatokat a következő módszerrel mértük: 65 A színt kolorimetriásan mértük 420 m/j, hullám-12
