166141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus lepidokrokit /gamma-vasoxid-monohidrát/ előállítására
166141 10 kul. Ez körülbelül 1 óra. A teljes oxid leválasztás a pépnek 52 °C-ra történő melegítésével történik állandó keverés és levegőbuborékoltatás mellett és folyamatosan adagolva a szükséges mennyiségű marónátronoldatot az elegybe. A kapott oxidmennyiség 41 kg, a NaOH adagolással beállított pH érték 3,0—3,7 közé esik. A kapott szintetikus lepidokrokitot az 1. példának megfelelő módon alakítjuk át mágneses y-ferrioxiddá, amely hasonló minőségű az ott kapotthoz. 5. példa Egy keverővel és levegőbuborékoltatóval felszerelt 950 literes tartályba 490 liter 27 °C-os vizet, 76 liter 29 kg ferrokloridot tartalmazó vizes oldatot eresztünk. 10—15 percig tartó keverés közben 150 liter mésztejet, 8,4 kg Ca(OH)2 tartalommal adagolunk a tartályba. A keverést továbbfolytatva elkezdjük az oxidációs szakaszt, amely körülbelül 1 óra alatt megy végbe, miközben a pH beáll 3,5-re és a ferro csapadék átalakul ferri csapadékká. A teljes lepidokrokit leválasztás még további 150 liter mésztej folyamatos beadagolásával történik 8 órán keresztül, állandó keverés és levegőbuborékoltatás mellett, miközben a pH-t 3,5-ön tartjuk. A körülbelül 20,5 kg végterméket az 1. példában megismert módon alakítjuk át mágneses y-ferrioxiddá. A kapott végtermék is hasonló minőségű. 6. példa A) Lepidokrokit előállítás Egy 4500 literes, keverővel és levegőbuborékoltatóval felszerelt tartályba 2160 liter 4 °C-os csapvizet eresztünk, majd 300 liter 135 kg terrokloridot tartalmazó vizes oldatot. Élénk keverés közben 14 perc alatt 590 liter ammóniaoldatot (63 liter 28,8%-os ammóniatartalommal) adunk a tartályban levő oldathoz. A keverést továbbfolytatva a levegőbuborékoltatást megindítva, az oxidáció végbemegy, a pH beáll 3,8-ra 1 óra és 15 perc alatt. A lepidokrokit teljes leválasztására a pépet 38 °C-ra melegítjük, további 900 liter ammóniaoldatot adunk az elegyhez (72 liter a 28,8%-os ammóniaoldat) 2 liter/perc adagolási sebesség mellett. Ammóniumhidroxid oldat helyett NH3 gázt is alkalmazhatunk 0,9—1,2 liter/sec adagolási sebességgel egyidejűleg a keverést és levegőbuborékoltatást is folytatva. 7 óra és 55 perc alatt a leválasztás befejeződik. Ezalatt 880 liter ammóniaoldat vagy 20,2 kg NH3 gáz használódott el. Az összanyagtérfogat a művelet végén 3920 liter, 101 kg y-ferrioxid-monohidrát (lepidokrokit) tartalommal. Az állandósult pH érték 4,1. Az össztermék per kristálygóc mennyiség 2:1, ami megfelel a felhasznált ossz ammóniaoldat és a gócképzési szakaszban felhasznált ammóniaoldat mennyiségek hányadosának. 135 liter, illetve 67 liter 28,8%-os oldattal számolva. B) A szintetikus mágneses y-ferrioxid előállítása A felületkezelést a tartályban levő elegy 80 °C-ra történő felmelegítésével kezdjük, majd keverés közben az elegybe adagoljuk a 2,5 kg kókuszolaj -savból, 0,23 kg morfolinból és 57 liter forró vízből álló felületaktív folyadékot. Az elegyet tovább melegítjük 88 °C-ig, ezután szűrünk, majd a szűrőlepényt sómentesre mossuk. A termék majdnem 5 teljesen lepidokrokit, amit körülbelül 3%-nyi felületaktív anyag von be. Ezt a terméket vagy szakaszos vagy folyamatos működésű csőkemencében redukáljuk 427 °C-on a kókuszolaj sav redukáló atmoszférájában ferro-10 fémoxiddá, majd ezt követőleg levegőáramban 382 C°-on oxidálunk y-ferrioxiddá, aminek a mágneses tulajdonságait 1 és negyed órán keresztül golyósmalomban történő mechanikai tömörítéssel javítjuk. A kapott oxid végtermék 1000 oersted 15 erősségű mágneses térben történő vizsgálata a következő értékeket adta: száraz por: He = 335, Br = 1770, Bm = 3650. Szalagban felhasználva He = 310-es érték adódott. Elektronmikroszkópos vizsgálatok a száraz porra 9,3:1 hosszúság-széles-20 ség arányt adtak 2 mikron körüli átlagos szemcsehosszúsággal. A felületkezelő bevonó lépés kihagyásával hasonló minőségű ferrioxid terméket kapunk. 25 7. példa Egy mágnesszalag vizsgáló berendezés ós egyéb, a szalagok kiértékeléséhez szükséges berendezés felhasználásával, a találmány szerint készített szintetikus y-ferrioxidot párhuzamosan más, eddig is-30 mert módon előállított y-ferrioxidokkal, hordozó fóliákra rögzítjük. Összehasonlításképpen használjunk egy, a kereskedelmi forgalomban könnyen hozzáférhető jó minőségű hangszalagot etalon szalagként. A szalagvizsgáló berendezés felvevő és 35 lejátszó erősítőinek frekvenciamenetét oly módon korrigálják, hogy az etálonszalag frekvenciamenete OdB legyen 100 Herzttől 15 000 Hertzig. Az etalonként felhasznált hangszalag lehet például Minnesota Mining and Manufacturing Co. Ill—A 40 gyártmány, vagy ehhez hasonló. A következő szalagokat hasonlítottuk össze: 1. szalag: lecsapatott oc-ferrioxid-monohidrátból szokásos redukciós és oxidációs eljárásokkal ké-45 szített mágneses y-ferrioxidot tartalmaz. A kiindulási anyag ferroszulfát (a hidratált a-ferrioxid előállítási módszere hasonló a Penniman and Zoph, US 1 327 061 és US 1 368 748-ban leírt módszerhez). A ferrioxid mechanikailag nem volt tömö-50 rítve (gyártó cég Pfizer Inc., kiszaju szalagokban való felhasználásra, megnevezés: MO—2035). 2. szalag: a szalagban felhasznált mágneses y-ferrioxid hasonló módon van előállítva, mint az 55 1. szalagban felhasznált ferrioxid, azzal az eltéréssel, hogy a kapott ferrioxidot felületaktív anyaggal (trioxialumínium-tridodecübenzol-szulfonát) kezeljük az US 3 294 686-ban közölt módon és mechanikailag 0,85 g/cm3 -re lett tömörítve a magnó-60 szalagra való felhordás előtt, a jobb frekvenciakarakterisztika nyerése céljából. Gyártó cég: Pfizer Inc., megnevezés: MO—2530. 3. szalag: a szalagban felhasznált mágneses 65 y-ferrioxid az US 3 015 627-ben közölthöz hasonló 5
