166141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus lepidokrokit /gamma-vasoxid-monohidrát/ előállítására
166141 6 javítása céljából történik. Ez a tömörítés csökkenti a részecskék agglomerálódását a feldolgozás folyamán, de ugyanakkor nem csökkenti a részecskeméretet, azaz a tömörítés során nem következik be a részecskék aprítása, méretcsökkenése. A mágneses fémoxidnak lepidokrokitból történő előállításánál előszeretettel alkalmaznak a lepidokrokit szemcséknek a redukció és oxidáció előtti bevonására valamilyen szerves, felületaktív anyagot. Legelőnyösebb, ha a réteg valamilyen 8—24 szénatomos, alifás, hidrofób csoporttal rendelkező monokarbonsavból álló monomolekuláris réteg. Ez a bevonat megakadályozza a szemcsék agglomerálódását a feldolgozás folyamán azáltal, hogy semlegesíti a szemcsék felszínén keletkező adhéziós erőket és ezáltal a végtermékben rendkívül kedvező tulajdonságú mágneses anizotrópiát eredményez. Ráadásul ilyen zsírsav bevonat alkalmazása szükségtelenné teheti a hidrogén alkalmazását a gyártási folyamatban, mivel az alkalmazott felületaktív anyag maga is redukáló tulajdonságú. A szemcséknek felületaktív anyaggal történő bevonása sokféle módon és sokféle monokarbonsavval történhet, mint az a 3 498 748 számú USA szabadalmi leírásból ismert. Előnyös módon 1,6—10% kókuszolajsavat vagy laurinsavat használunk önmagában, vagy keverékben, vízoldható, vagy 0,15—1,5%-nyi morfolin segítségével diszpergálható formában. A %-ok a lepidokrokit mennyiségére vonatkoznak. Az előzőekben leírt szintetikus mágneses y-ferrioxid felhasználása mágneses jelrögzítő elemek készítéséhez, elsősorban magnószalagokban, különlegesen jó elektroakusztikai jellemzőket eredményez. Az ilyen y-ferrioxidot tartalmazó mágnesszalag gyártása a következőképpen történhet: A következő táblázatban súlyrészben megadott adalék- vagy segédanyagokat golyósmalomban keverjük össze. y-ferrioxid F2 0 3 840 Metil-abietinsav-maleinsavas glikolészter 60 Vinilgyanta (13% vinilacetát, 87% vinilklorid kopolimer) 120 Lágyítószer (egy lineáris nagy molekulasúlyú poliészter gyanta, valamilyen dikarbonsavnak egy kétértékű alkohollal képezett kondenzációs terméke) 60 Metil-izobutil-keton 500 Toluol 300 Nátrium-dioktil-szulfoszukcinát 33,5 Ezt a keveréket 20 órán keresztül, vagy még tovább keverjük, illetve őröljük golyósmalomban, amíg a pép Hegman finomsága el nem éri a 6,5-öt, viszkozitása pedig megközelítőleg a 83 Krebs egységet. A masszát azután még további 200 súlyrész toluollal keverjük össze, végül pedig felhordjuk egy cellulózacetát hordozófóliára, ami 20—30 cm széles szalag formájában áll rendelkezésre. A fóliát a felkent és még nedves vasoxidlakk emulzióval együtt mágneses téren vezetjük keresztül, hogy a ferrioxid kristályszemcséket a mágneses tér irányába orientáljuk (ez a szalag hossziránya), majd szárítjuk, kalenderezzük, polírozzuk, végül méretre vágjuk és orsókra tekercseljük feszes állapotban. 5 A fólián levő mágneses jelhordozó réteg vastagsága általában 5—15 mikron, ebben az esetben pedig körülbelül 11 mikron. Az előzőleg leírt, mágneses y-ferrioxiddal készített mágneses szalagok legalább 2,4-es orientációs hányadossal (a mág-10 neses amizotropia mértéke) rendelkeznek, és olyan négyzetes mágneses hiszterézis hurokkal, hogy 1000 oersted mágneses tekerősség esetén a Br/Bm érték legalább 0,84. A mágneses szalag ezenkívül nagyon jó átviteli tulajdonságokkal rendelkezik 15 a frekvenciakarakterisztika nagyfrekvenciás részén. Ezeket az értékeket természetesen nem lehet felső hatóértéknek tekinteni, hanem inkább a régebben ismert módon előállított mágneses y-ferrioxid felhasználásával készített mágnesszalagok 20 minőségéhez képest bekövetkezett fejlődés fokmérőjének. Az eddig ismert szalagok megfelelő, jellegzetes értékei 1000 oersted mágneses térben a következők: anizotrópia konstans 2,2-ig, a Br/Bm érték 0,83-ig fordul elő, egyes állítások szerint 25 ezeknél nagyobb értékeket is elértek. Természetesen a szalagok mágneses tulajdonságai a vasoxid réteget alkotó kristályszemcsék morfológiai tulajdonságaitól függenek, ezért végül is megváltoztathatók, ha az előállítás során a különböző 30 feltételeket megváltoztatjuk (például mekkora az össztermék per kezdeti kristálygóc hányados, mekkora a y-ferrioxid mechanikai tömörítésének foka stb.). Például rövidebb részecskék kisebb. Br/Bm értéket adnak. A lepidokrokit, a mágneses 35 y-ferrioxid és a szalag gyártási folyamatainak gondos kézbentartásával igen nagymértékben javíthatók a végtermék mágnesszalag mágneses és elektroakusztikai tulajdonságai — például 0,91-es Br-Bm érték és 5 körüli anizotrópia konstans, 40 illetve ezeknél még jobb értékek is várhatók. A következő konkrét példák nem a találmány érvényességi területét határolják körül, hanem csupán illusztrációként szolgálnak. A találmány érvényességi területét a csatolt igénypontok rög-45 zítik. 1. példa A) Szintetikus lepidokrokit előállítása Egy keverővel és perforált levegő buborékoltató-50 val felszerelt 950 literes tartályba 500 liter 27 °C-os csapvizet, 29 kg ferrokloridot tartalmazó 80 liter ferroklorid oldatot eresztünk. Az oldatot 590 literré egészítjük ki. Élénk keverés közben 130 liter ammóniumhidroxid oldatot adunk az elegyhez 55 (14 liter 28,8%-os ammónia tartalommal) 15 perc, vagy annál hosszabb idő alatt. Majd 1 órán keresztül állandó keverés mellett, a levegőbuborékoltatást megindítva, 3,3-as pH-ig oxidálunk, ezalatt végbemegy a kristélygóc képződés. A lepidokrokit tel-60 jes leválasztása céljából hevítsük a pépet 38 °C-ra, adagoljunk az elegyhez további ammónia oldatot (összesen 200 liter oldat 16 liter 28,8%-os ammóniumhidroxid tartalommal) körülbelül 4 liter/perc adagolási sebesség mellett, vagy NH3 gázt 65 adagolunk 0,20—0,25 liter/sec adagolási sebesség-3
