166126. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ditiofoszforsavészterek előállítására

5 166126 6 mái állapotra számított kénhidrogén 22 perc alatt fejlődött a reakcióelegyből. Egyúttal azt is megállapítottuk, hogy a kénhidrogén fejlődés 22 perc elteltével gyakorlatilag megszűnt és a foszforpentaszulfid szemcsék is eltűntek a reakcióelegyből és az oldat kitisztult. A teljes reakció 40 percet vett igénybe. 5. példa Az 1. példában leírtak szerint eljárva, azaz 120 C°-om végezve a reakciót, de nátriumhidroxid helyett 0,31 g (0,01 gmól, azaz 1,25 mól%) metilamint vezetve a fenolba és használva katalizátorként, azt tapasztaltuk, hogy 4550 ml normál állapotra számított kénhidrogén 24 perc alatt fejlődött a reakcióelegyből. Egyúttal azt is megállapítottuk, hogy a kénhidrogén fejlődés 24 perc elteltével gyakorlatilag megszűnt és a foszforpentaszulfid szemcsék is eltűntek a reakcióelegyből és az oldat kitisztult. A teljes reakció 45 percet vett igénybe. 6. példa Az 1. példában leírtak szerint eljárva, de fenol helyett 256 g (0,8 gmól) 320-as molekulasúlyú hexadecilfenolt használva ugyancsak 0,32 g (0,008 gmól, azaz 1 mól%) nátriumhidroxidot alkalmazva katalizátorként, azt tapasztaltuk, hogy 4545 ml normál állapotra számított kénhidrogén 15 perc alatt fejlődött a reakcióelegyből és a teljes reakció 30 percet vett igénybe. 10 15 20 25 30 Összehasonlításul a következő vizsgálati eredményünket mutatjuk be: Az 1. példában leírtak szerint eljárva, de fenol helyett 256 g (0,8 gmól) 320-as molekulasúlyú hexadecilfenolt használva, és nátriumhidroxid hozzáadása nélkül végezve a reakciót, azt tapasztaltuk, hogy 4510 ml normál állapotra számított kénhidrogén 60 perc alatt fejlődött a reakcióelegyből és a kénhidrogén fejlődés teljesen még 120 perc után sem szűnt meg. Szabadalmi igény-pontok: 1. Eljárás ditiofoszforsav-észterek előállítására mozgékony hidrogént tartalmazó vegyületek, — alkoholok, fenolok, alkilfenolok, merkaptánok, tiofenolok, alkil-tiofenolok, primeraminok, szekunderaminok, — és foszforpentaszulfid reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót a mozgékony hidrogént tartalmazó vegyületekre vonatkoztatott, célszerűen 0,1—10 mól% menynyiségű bázikusan disszociáló nátrium-, kalcium- és/vagy ammónium-vegyület jelenlétében Legfeljebb 150 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázikusan disszociáló nátrium-, kalcium- és/vagy ammónium-vegyületként előnyösen nátriumhidroxidot, kalciumhidroxidot és/vagy kvaterner ammónium-vegyületeket használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.6022/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 3