166126. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ditiofoszforsavészterek előállítására
MAGYAR SZABADALMI 166126 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY C|) Bejelentés napja: 1972. V. 11. (MA—2357) Nemzetközi osztályozás: C 07 d 105/04; C 07 f 9/02 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1974. VIII. 28. Megjelent: 1976. V. 31. 1 •' ' A / Feltalálók: Dr. Bencze Péter oki. vegyészmérnök, 40%, Dr. Csikós Rezső oki. vegyészmérnök, 15%, Kaimpóis Klára oki. vegyészmérnök, il5%, Veszprém, Pallay István oki. vegyészmérnök, 15%, Dr. Vajte László oki, vegyészmérnök, 15%, Budapest Tulajdonos: Magyar .Ásványolaj és Földigáz Kísérleti Mézeit, Veszprém Eljárás ditiofoszforsav-észterek előállítására A találmány tárgya eljárás ditiofoszforsavészterek előállítására mozgékony hidrogént tartalmazó vegyületek és foszforpentaszulfid reagáltatásával. Ismeretes, hogy kenőolajadalékok, növényvédőszerek, flotálószerek stb. céljaira használt ditiofoszforsav-tartalmú vegyületek ditiofoszforsav-észtereit mozgékony hidrogént tartalmazó vegyületek és foszforpentaszulfid reagáltatásával állítják elő. A nagyobb molekulasúly, valamint gyűrűs szénhidrogént tartalmazó vegyületek foszforpentaszulfiddal azonban csak igen magas, iparilag nehezen megvalósítható 150 C° feletti hőmérsékleten reagálnak megfelelő sebességgel. A magas hőmérséklet és viszonylag hoszszú reakcióidő következtében mellékreakciók is lejátszódnak és nem kívánatos melléktermékek keletkeznek. Kísérleteink során arra a megállapításra jutottunk, hogy ha a reakciót katalitikus mennyiségű elektrondonor jelenlétében folytatjuk le, a foszforpentaszulfiddal való reakció sebessége sokszorosára nő, és rövidebb idő alatt, az eddi-10 15 20 ginéi alacsonyabb, iparilag könnyen megvalósítható hőmérsékleten, gyakorlatilag melléktermékek keletkezése nélkül játszódik le. Ilyen elektrondonortként fém, célszerűen ialkáli- vagy földalkáli fém, vagy kation, célszerűen egy- vagy kétértékű kationtartalmú vegyület alkalmazható. Az általunk felismert elektrondonorként ható katalizátorok használata vizsgálataink szerint valamennyi mozgékony hidrogént tartalmazó vegyület (pl. alkohol, fenol, alkifenol, merkaptán, tiofenol, alkiltiofenol, primer-amin, szekunder-amin) és foszforpentaszulfid közötti reakció sebességét gyorsítja, de közöttük is elsősorban a fenolokét, ill. alkilfenolokét, amint azt a kezdeti reakciósebességi állandókból megállapíthattuk, így az alábbi általános képlettel leírható reakció játszódik le: 4R—X—H+P2S5— katalizátor 2(RX)2PSSH+H 2 S ahol R bármilyen alkil, aril, alkilaril, vagy arilalkil gyök, X pedig oxigénatom, kénatom, NH vagy N—R csoport lehet. Ismeretes, hogy 4 mól fenol 1 mól foszforpentaszulfiddal 2 mól ditiofoszforsav-0,0'-difenilésztert ad 1 mól kénhidrogén felszabadulása közben 25 az alábbi reakcióegyenlet szerint -OH + P2 S 2^5 2(/\- 0)2 PSSH + H 2 S Mólsúlyok: 4,94 222 2.282 34g azaz 22,4 1 166126
