166114. lajstromszámú szabadalom • Eljárás n-acil-szarkozin-sók előállítására
7 166114 8 (Gulyás J.: Növényolaj-, mosószer-, kozmetikai és háztartásvegyipari táblázatok. 2. kiadás. Műszaki Könyvkiadó, Budapest 1966.) A keverék zsírsav átlagos molekulasúlya 218. Az acilezett termék feldolgozását és a nátriumsó készítését az 1. példában leírt módszerrel végezve 667 g légszáraz végterméket különítettünk el. 4. példa. Az 1. példa szerint előállított, szarkozint tartalmazó oldathoz szobahőmérsékleten keverés közben 2 óra alatt 775 g 7% foszfortrikloridot tartalmazó sztearinsavkloridot és ekvivalens mennyiségű 4N nátriumhidroxidot adagoltunk. Az acilezett termék feldolgozását az 1. példa szerint elvégezve 823 g szilárd nátrium-N-sztearoil-szarkozinát végterméket különítettünk el. 5. példa. 250 l-es zománcozott autoklávba 100 kg 30%os metilamin-oldatot mértünk. Az autoklávot lezárás után 40—45 °C-ra melegítettük és adagolószivattyú segítségével 55 kg 31%-os monoklórecetsavas nátrium oldatot adagoltunk hozzá állandó keverés közben 1,5 óra alatt. Az adagolás befejeztével a képződött metilamin-hidrokloridot 6 kg nátriumhidroxid 24 kg vízzel készült oldatával megbontottuk. A metilamin-felesleget az elegy 100 °C-ra való melegítésével kiforraltuk és egy gázelvezető csövön egy másik autoklávba bemért, 80 kg vízben elnyelettük. A metilamin-maradék mennyiségét 1 órán át végzett vákuumszivatással távolitottuk el 120 Hgmm-en. A metilaminmentes oldathoz 36 kg 6,5% foszfortrikloridot tartalmazó olaj savkloridot adagoltunk 25—30 °C-on 1,5 óra alatt. A savklorid adagolása közben részletekben 6 kg nátriumhidroxid vízzel készített oldatát adtuk az elegyhez, úgy, hogy az oldat pH-értéke mindig 9—12 között legyen. A savklorid adagolása után a hőmérsékletet 50 °C-ra emeltük és 1 órán keresztül ezen a hőmérsékleten kevertük az elegyet. Ezután az oldatot 70 °C-on 7 kg tömény kénsav 30 kg vízzel készített oldatával átsavanyítottuk, amíg az oldat pH értéke tartósan 3,5—4 között maradt. A képződött emulziót 8 kg etilalkohol adagolásával bontottuk meg. Az elválasztott N-oleil-szarkozint 50 kg 70 °C-os vízzel savmentesre mostuk, az elválasztás újabb 8 kg etilalkohol adagolásával segítettük elő. A mosóvíz elválasztása után az elkülönített N-oleil-szarkozint 74 kg 50 °C-os 5%-os nátriumhidroxid oldathoz adagoltuk állandó keverés közben.. Ily módon 126 kg 27%-os nátrium-N-oleil-szarkozinát oldatot kaptunk. A kiadásért felel: a Közgazi 76.6021/4 — Zrínyi Nyomda, Bm 6. példa. A 3. példa szerinti módon előállított N-oleilszarkozint trietanolaminnal semlegesítve az N-5 oleil-szarkozin trietanolammónium-sóját 96%-os töménységben kaptuk. 7. példa. A 3. példa szerinti módon előállított N-oleil-10 szarkozint monoetanolaminnal semlegesítve kaptuk az N-oleil-szarkozin monoetanolaminsóját. 8. példa. 15 A 3. példa szerint előállított N-oleil-szarkozint dietanolaminnal semlegesítve kaptuk az N-oleil-szarkozin dietanolaminsóját. 9. példa. 20 Ugyancsak a 3. példa szerinti módon előállított N-oleil-szarkozint 2 5%-os ammóniumhidroxiddal semlegesítve kaptuk az N-oleil-szarkozin ammóniumsóját. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás R—CO—N(CH3)—CH 2 COOM álta-30 lános képletű, alacsony ásványi sótartalmú N-acil-szarkozinátok előállítására — a képletben R 11—17 páratlan szénatomszámú, telített vagy telítetlen alkilcsoportot, M pedig alkálifémet, NH5-, alkil-amino-, vagy alkanolaminocsoportot 35 jelent — metilamin és monoklórecetsavas nátrium vizes közegben történő reagáltatása, ezt követően a keletkező szarkozinát foszfortrikloridot tartalmazó, 12—18 páros szénatomszámú savkloriddal végzett acilezése, végül a keletkező 40 termék elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy a vizes metilamin-oldatot 4—10, előnyösen 6 mól feleslegben alkalmazzuk, s ehhez zárt rendszerben és 30—60 °C — előnyösen 45—50 °C — hőmérsékleten adagoljuk a monoklórecetsa-45 vas nátrium-oldatot, majd a reakció során képződött sósavat nátriumhidroxiddal semlegesítjük, a metilamin feleslegét forralással eltávolítjuk, s az így keletkező, szarkozin-tartalmú oldatot közvetlenül acilezzük ekvivalens mennyiség-50 ben adott, 2—7% foszfortrikloridot tartalmazó savkloriddal, s a reakcióelegyből külön tisztító műveletek teljes mellőzésével, egyébként ismeretes átsavanyítás és az emulziós frakció vízzel savmentesre mosása után, az emulziót 1—4 szén-55 atomos egyértékű alkohollal megbontjuk, végül a terméket valamely bázissal semlegesítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a közvetlen acilezést keverék zsírsavkloriddal hajtjuk vég-60 re. ági és Jogi Könyvkiadó igazgatója lest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4
